供给了一种碳净化方式(10)和碳产物。该碳净化方式(10)征求供给(12)拥有催化剂含量和/或杂质的碳产物，正在酸中对碳产物举行(14)水热酸消化操作以熔化催化剂含量和/或杂质，并举行(16)过滤操作以便从碳产物平分别出熔化的催化剂含量和/或熔化的杂质。

　　(19)中华群多共和国国度常识产权局 (12)创造专利申请 (10)申请颁发号 CN 112203979 A (43)申请颁发日 2021.01.08 (21)申请号 9.X (74)专利代庖机构 中国贸促会专利牌号事情所 有限公司 11038 (22)申请日 2019.03.25 代庖人 王海宁 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. W 2018.04.12 SG C01B 32/17 (2006.01) (85)PCT国际申请进入国度阶段日 B82Y 30/00 (2006.01) 2020.10.12 B82Y 40/00 (2006.01) (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/SG2019/050162 2019.03.25 (87)PCT国际申请的颁发数据 WO2019/199228 EN 2019.10.17 (71)申请人 新加坡科技斟酌局 地方 新加坡新加坡 (72)创造人 林明汤媛婷蔡惠婷钟子宜 罗继忠 权力央浼书1页 仿单4页 附图4页 (54)创造名称 碳净化方式和碳产物 (57)摘要 供给了一种碳净化方式(10)和碳产物。该碳 净化方式(10)征求供给(12)拥有催化剂含量和/ 或杂质的碳产物，正在酸中对碳产物举行(14)水热 酸消化操作以熔化催化剂含量和/或杂质完美电竞，并进 行(16)过滤操作以便从碳产物平分别出熔化的 催化剂含量和/或熔化的杂质。 A 9 7 9 3 0 2 2 1 1 N C CN 112203979 A 权力央浼书 1/1页 1.一种碳净化方式,征求： 供给拥有催化剂含量和/或杂质的碳产物； 正在酸中对所述碳产物举行水热酸消化操作以熔化催化剂含量和/或杂质；以及 举行过滤操作以便从碳产物平分别出熔化的催化剂含量和/或熔化的杂质。 2.依据权力央浼1所述的碳净化方式完美电竞，个中正在所述酸中正在高于所述酸的沸点的温度下 举行所述水热酸消化操作。 3.依据权力央浼2所述的碳净化方式，个中举行所述水热酸消化操作的温度正在约130摄 氏度(℃)和约160℃之间。 4.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中正在不增加氧化剂的情状下举行 所述水热酸消化操作。 5.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中正在约270,000帕斯卡(Pa)和约 650,000Pa之间的压力下举行所述水热酸消化操作。 6.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中正在浓度为约1摩尔每升(mol/L) 至约5mol/L的酸溶液中举行所述水热酸消化操作完美电竞。 7.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中所述催化剂含量征求金属和金 属氧化物中的一种或多种。 8.依据权力央浼7所述的碳净化方式，个中所述催化剂含量征求铁(Fe)、镍(Ni)、氧化 铝(AlO)和氧化铝镍(NiAlO)中的一种或多种。 2 3 2 4 9.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中所述水热酸消化操作举行约2 幼时(h)和约12h之间的时刻。 10.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中所述碳产物为多个碳纳米管。 11.依据权力央浼10所述的碳净化方式，个中所述碳纳米管成长自自然橡胶前体或烃 前体。 12.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式，个中约95质地％(wt％)至约 99wt％的催化剂含量被除去。 13.依据前述权力央浼中任一项所述的碳净化方式临蓐的碳产物，个中所述碳产物的 催化剂含量幼于5wt％。 2 2 CN 112203979 A 仿单 1/4页 碳净化方式和碳产物 创造周围 [0001] 本创造涉及一种碳净化方式和运用该方式造备的碳产物。 [0002] 创造布景 [0003] 通过节减催化剂含量和去除杂质来净化碳纳米管(CNT)是得回纯净碳纳米管的必 要设施。然而，即使该周围中仍旧举行了广博的斟酌，然则碳纳米管的净化还是是一种挑 战。面对的题目之一是运用氧化剂，比方过氧化氢(HO)和高锰酸钾(KMnO)，以升高催化剂 2 2 4 的去除效用。氧化剂的增加惹起与碳纳米管表表的少少响应，出现官能团并反对碳纳米管 的表表。已知净化方式的其它过失征求运用大方的酸和长的回流连续时刻。鉴于上述，盼望 供给一种不妨缓解这些过失中的起码少少的碳净化方式。 [0004] 创造概述 [0005] 以是，正在第一方面，本创造供给了一种碳净化方式。该碳净化方式征求：供给拥有 催化剂含量和/或杂质的碳产物，正在酸中对所述碳产物举行水热酸消化操作以熔化催化剂 含量和/或杂质，以及举行过滤操作以便从碳产物平分别出熔化的催化剂含量和/或熔化的 杂质。 [0006] 正在第二方面，本创造供给了依据第一方面的碳净化方式临蓐的碳产物，该碳产物 的催化剂含量幼于5wt％。 [0007] 由连合附图以示例体例申明本创造道理的以下精确刻画，本创造的其它方面和优 点将变得分明。 [0008] 附图简述 [0009] 现正在将参考附图仅以举例体例刻画本创造的推行计划，个中： [0010] 图1是申明根据本创造推行计划的碳净化方式的流程图； [0011] 图2A是净化之前的碳产物的透射电子显微镜(TEM)图像； [0012] 图2B是正在行使依据本创造推行计划的碳净化方式之后图2A的碳产物的TEM图像； [0013] 图3是显示对图2A和2B的碳产物举行的热重阐发(TGA)的结果的坐标图； [0014] 图4是示出图2B的净化碳纳米管(CNT)的漫衍的坐标图； [0015] 图5是图2B的碳产物的扫描电子显微镜(SEM)图像；和 [0016] 图6示出了图2B的碳产物的拉曼光谱。 [0017] 示例性推行计划的精确刻画 [0018] 下面连合附图所阐明的精确刻画希图举动对本创造确今朝优选推行计划的刻画， 而并不希图代表可能履行本创造的独一地势。该当会意，可能通过希图征求正在本创造周围 内的差异推行计划来告竣无别或等同的效用。 [0019] 现正在参考图1，示出了碳净化方式10。该方式10先导于正在设施12中供给拥有催化剂 含量和/或杂质(即其它非碳含量)的碳产物。 [0020] 该碳产物可能是多个碳纳米管。碳纳米管可能成长自自然橡胶前体或烃前体。合 成原态(as-synthesized)的碳纳米管可能含有催化剂和/或其它非碳含量。 [0021] 运用水热酸打点从碳纳米管去除的催化剂含量和/或杂质可能征求金属催化剂和 3 3 CN 112203979 A 仿单 2/4页 巩固的氧化物载体中的一种或多种。更全体地，该催化剂含量可征求金属和金属氧化物中 的一种或多种。正在一个推行计划中，催化剂含量可征求铁(Fe)、镍(Ni)净化碳、氧化铝(AlO)和氧 2 3 化铝镍(NiAlO)中的一种或多种。 2 4 [0022] 正在设施14，正在酸中对碳产物举行水热酸消化操作以熔化催化剂含量和/或杂质。该 水热响应可用于去除AlO 和NiAlO 载体。 2 3 2 4 [0023] 可能正在酸中正在高于该酸的沸点的温度下举行水热酸消化操作。正在一个推行计划 中，举行水热酸消化操作的温度可能正在约130摄氏度(℃)和约160℃之间。 [0024] 可能行使一齐常见的无机矿物酸，比方硝酸、硫酸和盐酸，以便正在水热酸打点下从 碳纳米管中有用地去除催化剂。可能零丁运用差异类型的无机矿物酸而无需增加氧化剂用 以通过水热打点去除碳纳米管上的非碳物质和/或催化剂。可能正在不增加氧化剂的情状下 举行水热酸消化操作。正在一个推行计划中，可有用地零丁运用硝酸。 [0025] 可正在约270,000帕斯卡(Pa)和约650,000Pa之间的压力下举行水热酸消化操作。 [0026] 所描水热技巧可用于正在较短时刻内有用地去除一齐非碳物质。更全体地，水热酸 消化操作可能举行约2幼时(h)和约12h之间的时刻。 [0027] 可能正在浓度为约1摩尔/升(mol/L)至约5mol/L的酸溶液中举行水热酸消化操作。 正在一个推行计划中，看待每0.5克(g)合成原态的碳纳米管可能运用30毫升(mL)的5摩尔/升 (mol/L)的酸。 [0028] 该响应可能正在加压容器中举行，该容器允诺温度高于酸的沸点。更全体地，水热处 理可能正在酸消化器中举行，其允诺响应被加压而且运用高于酸的沸点的温度。运用酸消化 器可能将水热酸打点直接行使于净化历程。这为酸供给了更多的能量用于响应，以是运用 较少量的酸。这也升高了酸与含金属或金属氧化物的化合物之间的响应速度，以是用较少 量的酸就可能告竣催化剂的统统去除。 [0029] 正在设施16中举行过滤操作以便从碳产物平分别出熔化的催化剂含量和/或熔化的 杂质。可零丁运用水来洗去节余的残留物并中和净化的碳纳米管(CNT)。 [0030] 可能用碳净化方式10除去约95质地％(wt％)至约99wt％的催化剂含量。以是，依 照碳净化方式10临蓐的碳产物的催化剂含量可能幼于5wt％。净化的碳纳米管可能拥有大 于约95质地％(wt％)的纯度。 [0031] 与平淡的回流方式比拟，运用水热酸打点的碳纳米管的订正净化技巧明显节减酸 的用量和时刻。极端地，与平淡的回流方式比拟，该方式可能明显节减打点时刻至四(4)分 之一完美电竞。所用的酸浓度可低至1摩尔每升(mol/L)。不管所用酸的类型何如完美电竞，都可能正在8幼时(h) 内正在140摄氏度(℃)的温度下有用地净化碳纳米管。正在一个推行计划中，可能运用水热酸处 理技巧正在160℃下连续4幼时用5M硝酸将粗造碳纳米管有用地净化至大于约95wt％的纯度。 [0032] 碳净化方式10可能用作碳纳米管的净化打点，而且可实用于包括金属和金属氧化 物催化剂的任何碳产物。 推行例 [0033] 将0.5克(g)成长原态的碳纳米管(CNT)增加到30毫升(mL)的5摩尔(M)酸中，并放 入酸消化器中，并正在140摄氏度(℃)下安顿差异的时刻。然后将同化物冷却，并运用0.22微 米(μm)孔尺寸的滤纸过滤。然后用去离子(DI)水将其洗涤，直到滤液的pH值为中性。然后收 4 4 CN 112203979 A 仿单 3/4页 集固体，并正在烘箱中于120℃干燥留宿。 [0034] 为了斗劲，如下举行回流方式：将0.5g的成长原态的碳纳米管(CNT)增加到100mL 的5M酸中，并正在120℃下回流并搅拌24幼时。然后将同化物冷却并运用0.22μm孔尺寸的滤纸 过滤。然后用去离子水将其洗涤直到滤液的pH值为中性。然后征求固体并正在120℃下干燥过 夜。 [0035] 现正在参考图2A、2B和3，用所示的TEM图像和热重阐发(TGA)结果验证催化剂从碳纳 米管的统统去除。运用水热酸法以最佳的时刻和温度，据显示正在图2A中以暗区透露的催化 剂大部门被除去。正在打点之前正在TEM图像中旁观到催化剂(见图2A)，然则正在打点之后没有观 察到催化剂(见图2B)，这注解催化剂的统统去除。嵌入纳米管中的痕量金属催化剂仍旧原 样净化碳。 [0036] 从图3所示的TGA结果也可得出无另表结论，由于残留物百分比从约50％消浸到几 乎可疏忽不计的量。假定一齐碳(征求碳纳米管)正在热响应历程光阴都被烧掉，节余的残留 物百分比量应等于包封正在碳纳米管中的残留催化剂的百分比量。以是，TGA结果也注解催化 剂含量的统统去除。 [0037] 下表1显示了看待正在差异条目下由差异净化方式得回的百般碳纳米管样品，通过 TGA阐发获得的节余残留物的百分比量。正在百般酸打点之后，运用TGA丈量残留物。正在酸消化 器中举行水热打点。 [0038] 表1 [0039] [0040] X透露未举行测验。 [0041] 从上面的表1可能得出结论，与正在100℃下回流24幼时的结果比拟，用硝酸正在140℃ 下举行水热打点6幼时将拥有雷同的结果。这表清白化历程的连续时刻可能节减四(4)倍以 得回雷同的结果。测验还说明，当用于正在140℃下连续8幼时的水热打点历程时，测试的一齐 三(3)种酸均不妨有用地去除催化剂。 [0042] 现正在参考图4至图6，示出了所得回的净化碳纳米管的其余表征结果。从这些表征 结果可能看出，催化剂已被获胜除去。净化的碳纳米管的表径范例正在10-20纳米(nm)的周围 内，拥有7至25个壁层。 [0043] 往日面的计议可能领略，本创造供给了一种碳净化方式，该方式须要较短的打点 时刻而且运用较低的酸浓度。本创造的碳净化方式可用于除去99质地％(wt％)的催化剂。 本创造供给了通过水热酸消化或水热酸打点用于合成原态的碳纳米管的有用净化方式。该 方式可用于催化剂从碳纳米管中的统统分别或统统去除。该方式可用于净化由自然橡胶前 5 5 CN 112203979 A 仿单 4/4页 体或其它烃前体成长的碳纳米管以除去催化剂。 [0044] 即使仍旧刻画了本创造的优选推行计划，然则将领略的是，本创造不但限于所描 述的推行计划。正在不背离权力央浼中所述的本创造周围的情状下，很多窜改、转折、转变完美电竞、替 换和等同物对本周围技巧职员将是分明的。本创造的碳净化方式可用于分别碳纳米管和催 化剂以及高品格碳纳米管的净化。 [0045] 其余，除非上下文雅确地其它央浼，不然正在总共仿单和权力央浼书中，词语“包 括”、“包括”等应会意为征求性的而不是排他性的或穷举性的；也即是说，“征求但不限于” 的旨趣。 6 6 CN 112203979 A 仿单附图 1/4页 图1 7 7 CN 112203979 A 仿单附图 2/4页 图2A 图2B 8 8 CN 112203979 A 仿单附图 3/4页 图3 图4 9 9 CN 112203979 A 仿单附图 4/4页 图5 图6 10 10

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