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供应了一种碳净化格式(10)和碳产物。该碳净化格式(10)搜罗供应(12)拥有催化剂含量和/或杂质的碳产物,正在酸中对碳产物实行(14)水热酸消化操作以融解催化剂含量和/或杂质,并实行(16)过滤操作以便从碳产物平诀别出融解的催化剂含量和/或融解的杂质。
本专利技艺涉及一种碳净化格式和行使该格式造备的碳产物。专利技艺配景通过淘汰催化剂含量和去除杂质来净化碳纳米管(CNT)是获取纯净碳纳米管的须要程序。然而,即使该范畴中依然实行了通常的商量,然则碳纳米管的净化还是是一种挑拨。面对的题目之一是行使氧化剂,比如过氧化氢(H2O2)和高锰酸钾(KMnO4),以提升催化剂的去除出力完美电竞。氧化剂的增添惹起与碳纳米管表貌的少许响应,出现官能团并捣鬼碳纳米管的表貌。已知净化格式的其它纰谬搜罗行使大宗的酸和长的回流接连光阴。鉴于上述,愿望供应一种也许缓解这些纰谬中的起码少许的碳净化格式。专利技艺概述于是,正在第一方面,本专利技艺供应了一种碳净化格式。该碳净化格式搜罗:供应拥有催化剂含量和/或杂质的碳产物,正在酸中对所述碳产物实行水热酸消化操作以融解催化剂含量和/或杂质,以及实行过滤操作以便从碳产物平诀别出融解的催化剂含量和/或融解的杂质。正在第二方面,本专利技艺供应了依据第一方面的碳净化格式临蓐的碳产物,该碳产物的催化剂含量幼于5wt%。由纠合附图以示例方法阐明本专利技艺道理的以下精细形容,本专利技艺的其它方面融洽处将变得昭彰。附图简述现正在将参考附图仅以举例方法形容本专利技艺的实行计划,此中:图1是阐明依据本专利技艺实行计划的碳净化格式的流程图;图2A是净化之前的碳产物的透射电子显微镜(TEM)图像;图2B是正在利用依据本专利技艺实行计划的碳净化格式之后图2A的碳产物的TEM图像;图3是显示对图2A和2B的碳产物实行的热重理解(TGA)的结果的坐标图;图4是示出图2B的净化碳纳米管(CNT)的散布的坐标图;图5是图2B的碳产物的扫描电子显微镜(SEM)图像;和图6示出了图2B的碳产物的拉曼光谱。示例性实行计划的精细形容下面纠合附图所分析的精细形容图谋动作对本专利技艺确目今优选实行计划的形容,而并不图谋代表可能履行本专利技艺的独一办法。应该分解,可能通过图谋搜罗正在本专利技艺畛域内的差别实行计划来杀青相似或等同的效用。现正在参考图1,示出了碳净化格式10。该格式10早先于正在程序12中供应拥有催化剂含量和/或杂质(即其它非碳含量)的碳产物。该碳产物可能是多个碳纳米管。碳纳米管可能滋长自自然橡胶前体或烃前体。合成原态(as-synthesized)的碳纳米管可能含有催化剂和/或其它非碳含量。行使水热酸收拾从碳纳米管去除的催化剂含量和/或杂质可能搜罗金属催化剂和褂讪的氧化物载体中的一种或多种。更的确地,该催化剂含量可搜罗金属和金属氧化物中的一种或多种。正在一个实行计划中,催化剂含量可搜罗铁(Fe)、镍(Ni)、氧化铝(Al2O3)和氧化铝镍(NiAl2O4)中的一种或多种。正在程序14,正在酸中对碳产物实行水热酸消化操作以融解催化剂含量和/或杂质。该水热响应可用于去除Al2O3和NiAl2O4载体。可能正在酸中正在高于该酸的沸点的温度下实行水热酸消化操作。正在一个实行计划中,实行水热酸消化操作的温度可能正在约130摄氏度(℃)和约160℃之间。可能利用一起常见的无机矿物酸,比如硝酸、硫酸和盐酸,以便正在水热酸收拾下从碳纳米管中有用地去除催化剂。可能孤独行使差别类型的无机矿物酸而无需增添氧化剂用以通过水热收拾去除碳纳米管上的非碳物质和/或催化剂。可能正在不增添氧化剂的情景下实行水热酸消化操作。正在一个实行计划中,可有用地孤独行使硝酸。可正在约270,000帕斯卡(Pa)和约650,000Pa之间的压力下实行水热酸消化操作。所描水热技艺可用于正在较短光阴内有用地去除一起非碳物质。更的确地,水热酸消化操作可能实行约2幼时(h)和约12h之间的光阴。可能正在浓度为约1摩尔/升(mol/L)至约5mol/L的酸溶液中实行水热酸消化操作。正在一个实行计划中,看待每0.5克(g)合成原态的碳纳米管可能行使30毫升(mL)的5摩尔/升(mol/L)的酸。该响应可能正在加压容器中实行,该容器批准温度高于酸的沸点。更的确地,水热收拾可能正在酸消化器中实行,其批准响应被加压而且行使高于酸的沸点的温度。行使酸消化器可能将水热酸收拾直接利用于净化历程完美电竞。这为酸供应了更多的能量用于响应,于是行使较少量的酸。这也提升了酸与含金属或金属氧化物的化合物之间的响应速度,于是用较少量的酸就可能杀青催化剂的完整去除净化碳。正在程序16中实行过滤操作以便从碳产物平诀别出融解的催化剂含量和/或融解的杂质。可孤独行使水来洗去节余的残留物并中和净化的碳纳米管(CNT)。可能用碳净化格式10除去约95质地%(wt%)至约99wt%的催化剂含量。于是,依据碳净化格式10临蓐的碳产物的催化剂含量可能幼于5wt%。净化的碳纳米管可能拥有大于约95质地%(wt%)的纯度。与浅显的回流格式比拟,行使水热酸收拾的碳纳米管的刷新净化技艺明显淘汰酸的用量和光阴。格表埠,与浅显的回流格式比拟完美电竞,该格式可能明显淘汰收拾光阴至四(4)分之一。所用的酸浓度可低至1摩尔每升(mol/L)。不管所用酸的类型怎么,都可能正在8幼时(h)内正在140摄氏度(℃)的温度下有用地净化碳纳米管。正在一个实行计划中,可能行使水热酸收拾技艺正在160℃下接连4幼时用5M硝酸将粗造碳纳米管有用地净化至大于约95wt%的纯度。碳净化格式10可能用作碳纳米管的净化收拾,而且可实用于蕴涵金属和金属氧化物催化剂的任何碳产物。实行例将0.5克(g)滋长原态的碳纳米管(CNT)增添到30毫升(mL)的5摩尔(M)酸中净化碳,并放入酸消化器中,并正在140摄氏度(℃)下安排差其它光阴。然后将同化物冷却,并行使0.22微米(μm)孔尺寸的滤纸过滤。然后用去离子(DI)水将其洗涤,直到滤液的pH值为中性。然后征采固体,并正在烘箱中于120℃干燥歇宿。为了斗劲,如下实行回流格式:将0.5g的滋长原态的碳纳米管(CNT)增添到100mL的5M酸中,并正在120℃下回流并搅拌24幼时净化碳。然后将同化物冷却并行使0.22μm孔尺寸的滤纸过滤。然后用去离子水将其洗涤直到滤液的pH值为中性。然后征采固体并正在120℃下干燥歇宿。现正在参考图2A完美电竞、2B和3,用所示的TEM图像和热重理解(TGA)结果验证催化剂从碳纳米管的完整去除。行使水热酸法以最佳的光阴和温度,据显示正在图2A中以暗区呈现的催化剂大个人被除去完美电竞。正在收拾之前正在TEM图像中视察到催化剂(见图2A)完美电竞,然则正在收拾之后没有视察到催化剂(见图2B),这表白催化剂的完整去除。嵌入纳米管中的痕量金属催化剂维系原样净化碳。从图3所示的TGA结果也可得出相似的结论,由于残留物百分比从约50%低落到险些可大意不计的量。假定一起碳(搜罗碳纳米管)正在热响应历程功夫都被烧掉,节余的残留物百分比量应等于包封正在碳纳米管中的残留催化剂的百分比量。于是,TGA结果也表白催化剂含量的完整去除。下表1显示了看待正在差别前提下由差别净化格式获取的百般碳纳米管样品,通过TGA理解取得的节余残留物的百分比量。正在百般酸收拾之后,行使TGA衡量残留物。正在酸消化器中实行水热收拾。
1.一种碳净化格式,搜罗:/n供应拥有催化剂含量和/或杂质的碳产物;/n正在酸中对所述碳产物实行水热酸消化操作以融解催化剂含量和/或杂质;以及/n实行过滤操作以便从碳产物平诀别出融解的催化剂含量和/或融解的杂质。/n
【表洋来华专利技艺】20180412 SG W1.一种碳净化格式,搜罗:
2.依据权益央浼1所述的碳净化格式,此中正在所述酸中正在高于所述酸的沸点的温度下实行所述水热酸消化操作。
3.依据权益央浼2所述的碳净化格式,此中实行所述水热酸消化操作的温度正在约130摄氏度(℃)和约160℃之间。
4.依据前述权益央浼中任一项所述的碳净化格式,此中正在不增添氧化剂的情景下实行所述水热酸消化操作。
5.依据前述权益央浼中任一项所述的碳净化格式,此中正在约270,000帕斯卡(Pa)和约650,000Pa之间的压力下实行所述水热酸消化操作。
6.依据前述权益央浼中任一项所述的碳净化格式,此中正在浓度为约1摩尔每升(...碳净化手腕和碳产完美电竞物手艺