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    多晶硅完美电竞造备用碳部件的净化手段添加时间:2023-12-20

      :本发现涉及对正在造备多晶硅时所应用的未应用碳部件和已应用碳部件举办净化的方式。本申请央求2008年9月16日正在日本申请的特愿第号的优先权,正在此征引其实质。

      :行为多晶硅造备装配,已知的有采用西门子法的造备装配。该方式如下正在所述多晶硅造备装配中,正在响应炉内扶植多根硅芯棒;对响应炉中的硅芯棒预先辈行加热,向所述响应炉中需要蕴涵氯硅烷气体和氢气的混杂气体的原料气体,使其与硅芯棒接触;从而,通过原料气体的氢还原响应和热理会响应使多晶硅析出到硅芯才奉的表观。为了不污染硅,上述响应炉内部应用的电极和加热器等是应用碳原料造的,对付半导体用硅的造备,须要应用纯度极高的碳部件。因而,应用前普通对碳部件举办净化。对所述碳部件举办净化时,比如可采用如下的方式正在日本专利第2649166号^^艮所示的方式中,将碳部件置于畅达型响应炉中,使氯气正在800-1100。C卑鄙通10~30幼时,以除去碳部件内部的杂质。另,日本特公昭第39-12246号公报所示的方式如下应用多晶硅造备时的排出气体,举办起码联贯100幼时的热处分而降^/灰中的磷因素。另,日本特公正第1-40000号公报所示的方式如下将碳部件置于响应炉内,保留炉内温度为IOO(TC,最初正在含囟气体,比如氯化氢中举办3幼时足下的热处分,然后抽线时的热处分,再正在氢氛围围等还原氛围中举办5幼时热处分。再者,日本特开第2004-2085号公报所示的方式如下正在2400-3000。C的高温下,比如举办20幼时的卣处分,正在惰性气体氛围中冷却到5(TC后取出;日本专利第3654418号公报所示的方式如下对已应用碳部件举办再生时,正在每个碳母材上除去附着正在碳部件上的硅,然后正在氯氛围围下举办热处分,消重杂质而举办再操纵的方式。案,但附着正在碳部件上的杂质,不只限于碳部件的表观,还渗透到其内部,因而为了从碳部件中除去杂质,须要采用正在高温下,正在氯气等氛围中长时期地对碳部件举办热处分的方式,但存正在坐蓐性差的题目。另,合于对碳部件举办再应用的方式,因为造备多晶硅时硅附着于碳部件的表观,因而须要除去硅并正在除去硅之后对碳部件举办净化。正在日本专利第3654418号公报中,公然了对每个碳原料(母材)将附着正在碳部件表观上的硅举办切削的方式,但所述方式有可以因碳部件强度的降低导致产生多晶硅棒的损坏,成为坐蓐性降低的缘故。

      本发现鉴于上述情景而打算,无需对行为多晶硅造备用碳部件应用的碳部件举办高温前提下长时期的联贯处分,正在短时期内有用除去杂质,改观坐蓐性。再者,本发现的方针正在于供应针对已应用的碳部件,不影响所述碳部件的品格和强度地有用除去附着正在其表观上的硅,无需举办长时期的热处分即可得回拥有半导体级品格的多晶硅的碳部件的净化方式。本发现的净化方式是用于造备多晶硅的碳部件的净化方式,其特质正在于,举办如下处分后使处分炉内部冷却干燥处分,此中,将用于多晶硅造备的碳部件(未应用的碳部件)置于处分炉内部,将处分炉内部用惰性气体等置换,然后将所述处分炉内部升温至干燥温6度,使惰性气体等畅达,干燥碳部件;氯气畅达处分,此中,正在所述干燥处分后将处分炉内部升温至高于所述干燥温度的净化温度,同时使氯气畅达处处分炉内部;减压处分,此中,正在所述氯气畅达处分后使处分炉内部减压;减压保留处分,此中,将处分炉内部保留于通过所述减压处分发生的减压状况;和氯气加压处分,此中,向所述减压保留处分后的处分炉内部导入氯气,使处分炉内部呈加压状况。即,上述净化方式通过向上述处分炉内部导入惰性气体等,避免正在使炉内部升温时碳部件和炉内原料的氧化,并使惰性气体等畅达的同时将炉内部升温至干燥温度,将吸附正在碳部件上的水分千燥除去。所述干燥不弥漫时,因干燥后导入氯气,氯气和水分响应后天生盐酸,盐酸腐化炉内原料,从而污染正在炉内部举办处分的碳部件。为了避免这种情景,须要弥漫举办该干燥。然后,将处分炉内部升温至高于干燥所述碳部件的温度的净化温度,导入氯气,使碳部件中含有的硼、磷等杂质元素与氯气响应而从碳部件平辨别。然后,通过使所述处分炉内部呈减压状况,将处分炉内部的蕴涵杂质的气体排理由处分炉表。进一步通过正在减压处分后使处分炉内部保留正在必然的高温减压状况下,可能从碳部件内部有用地除去碳原料内部的杂质。.接着,通过向上述处分炉内部导入氯气直至加压状况,使氯气渗出到碳部件内部,使其与碳部件内部的杂质弥漫响应。需证明的是,正在其后的冷却设施中,使处分炉内部冷却时,正在处分炉内部温度抵达干燥温度之前,可正在向处分炉内部导入氯气的同时举办冷却;正在低于干燥温度的温度下,正在向处分炉内部导入惰性气体等的同时举办冷却。这是为了避免从炉内部取出碳部件时,残留正在炉内部的氯气和氛围中的水分爆发响应而使炉内部受到腐化。此时,与大气压比拟,优选上述减压保留处分将处分炉内部保留为-0.02MPa(G)以下且-O.lMPa(G)以上,况且,与大气压比拟,优选上述氯气加压处分将处分炉内部加压到0.01MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。另,上述干燥温度优选350。C以上且600。C以下;碳部件干燥后的净化温度优选70(TC以上且140(TC以下。另,正在本发现的净化方式中,优选正在使处分炉内部冷却之前,多次频频举办从上述减压处分至氯气加压处分的设施。通过频频举办上述一系列的处分,无需采用高温下的长时期来联贯举办的氯气等氛围中的处分,即可将蕴涵正在碳部件中的杂质不只从碳部件的表观况且从内部有用地辨别除去。本发现的净化方式是用于造备多晶硅后的碳部件的净化方式,其特质正在于,举办如下处分后使处分炉内部冷却已应用碳用的干燥处分,此中,将正在多晶硅造备中应用后的碳部件置于处分炉内部,将处分炉内部用惰性气体等置换,然后将所述处分炉内部正在使惰性气体等畅达的同时升温至硅除去温度,由此使已应用的碳部件干燥;已应用碳用的减压处分,此中,正在所述已应用碳用的干燥处分后,使处分炉内部减压;已应用碳用的氯气加压处分,此中,正在所述已应用碳用的减压处分后,将氯气导入处处分炉内部;加压保留处分,此中,正在所述已应用碳用的氯气加压处分后,通过氯气将处分炉内部保留为加压状况;氯气畅达处分,此中,正在所述加压保留处分后,将处分炉内部升温至净化温度,使氯气正在处分炉内部畅达;减压处分,此中,正在所述氯气畅达处分后,.使处分炉内部减压;减压保留处分,此中,将处分炉内部保留为由所述减压处分发生的减压状况;和氯气加压处分,此中,向所述减压保留处分后的处分炉内部导入氯气,使处分炉内部呈加压状况。即,上述净化方式通过向上述处分炉内部导入惰性气体等,将该处分炉内部用惰性气体等置换,从而避免正在使炉内部升温时碳部件和炉内原料的氧化,并使惰性气体等畅达的同时将炉内部升温至硅除去温度,弥漫干燥除去吸附正在碳部件上的水分。然后,为了将惰性气体排出到体各异,举办减压处分。然后,向处分炉内部导入氯气。已应用碳部件因陪伴多晶硅的析出而正在其表观上附着有硅,通过与导入的氯气响应,天生低沸点的四氯化硅等。然后,向处分炉内部赓续导入氯气,通过用响应均量度(与附着正在已应用碳部件上的硅响应所需的量)以上的氯气发生加压保留状况,向碳部件匀称地施加温度,无需通过正在高温下长时期畅达氯气来举办处分,即可推进附着的硅和氯气发生有用响应,天生四氯化硅等低沸点气体,从而也许从碳部件上辨别.除去附着的硅。即,用于造备多晶硅的碳部件是下述部件正在将硅除去的方式中,将硅与氯气响应而氯化,天生低沸点的四氯化硅等,再举办除去。正在该处分中,若比如正在600。C以上的温度下举办处分,则产生因四氯化硅等热理会天生硅的情景,因为硅不只附着正在碳部件上,还附着正在处分炉内部,因而优选炉内温度为四氯化硅不会发生热理会水准的温度。况且,碳部件表观的硅被除去后,通过与上述未应用碳部件的净化方式无其余方式举办一系列的处分,可能除去附着正在碳部件表观和处分炉内部的磷等杂质。结果,使已应用的碳部件与未应用的碳部件同样地用于多晶硅的造备成为可以。此时,与大气压比拟,优选上述已应用碳用的减压处分将处分炉内部保留为-0.02MPa(G)以下且-O.lMPa(G)以上,况且,与大气压比拟,正在通过氯气举办的加压保留处分中,优选将处分炉内部压力加压到0.01MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。况且,石圭除去温度优选350600。C。净化温度优选7001400。C。另,正在本发现的净化方式中,优选正在过渡到上述氯气畅达处分之前,多次频频举办从上述已应用碳用的减压处分到上述加压保留处分的设施。通过频频举办上述一系列的处分,可能确实地除去附着正在碳部件上的硅,将天生的四氯化硅从处分炉排出。正在本发现的净化方式中,也可能正在从上述加压保留处分向上述氯气畅达处分过渡的时间拥有冷却工段和干燥工段;正在冷却工段中,使上述处分炉内部冷却,然后,正在干燥工段中举办下述干燥处分将上述处分炉内部升温至干燥温度,使惰性气体等畅达,干燥碳部件。此时的干燥温度优选35(TC以上且60(TC以下。另,正在本发现的净化方式中,优逸正在使处分炉内部冷却之前,多次反复从上述减压处分到氯气加压处分的设施。发现恶果依据本发现的净化方式,用于多晶硅造备的未应用碳部件的情景下,正在高温状况下的氯气畅达处分后,通过使碳部件处于減压状况和由氯气发生的加压状况,使无需举办长时期的热处分而正在短时期内除去附着正在碳部件内部的杂质成为可以,可能升高碳部件处分的坐蓐性。另,已应用碳部件的情景下,通过举办减压处分和正在高温状况下的由氯气举办的加压处分,可能无需对每个碳部件举办切削硅的功课即可有用地蒸发除去硅。由此,由于无需切削碳部件,因而碳部件的强度无降低的可以,因而可能安靖地举办多晶硅的坐蓐。净扮装配之实例的管道扶植图。图2是图1的净扮装配中的处分炉的主视图。图3是图2的处分炉的俯视图。图4是图2的处分炉的侧3见图。图5A和图5B是流露置于图2的处分炉内部的石灰部件之实例的立体图,图5A流露将零星的碳部件装入箱内的状况;图5B流露将675.7棒状的碳部件层叠后的状况。图6流露本发现所涉及碳部件的净化方式之一个施行体例中处分炉内部的温度变更。图7是顺次流露图6中的处分的流程图。图8流露已应用碳部件的净化方式之一个施行体例中事前处分中的处分炉内部的温度变更。图9是顺次流露图8中的处分的流程图。图10是顺次流露已应用碳部件的净化方式之一个施行体例中的一系列处分的流程图。符号证明1处分炉2冷却水需要体例3排水体例4氯气需要体例5氮气需要体例6~8阀门9净化管10抽线侧壁26门27加热器28内部空间29~31冷却流体需要管32~34冷却流体排出管35气体需要管36气体排出管37喷嘴部38电极39视镜41碳板42收纳箱43、44.碳部件完全施行例体例以下,参照图纸对本发现涉及的碳部件的净化方式的一个施行体例进4于i兌明。图1流露为了施行所述净化方式而应用的净扮装配的实例。符号1流露处分炉。如图2~图4所示,所述处分炉1由底壁21、上壁22、前壁23、后壁24、侧壁25造成呈六面体的箱状,正在所述前壁23上设有自正在开合的门26。况且,正在处分炉1的内部,沿后壁24和两侧壁25的内壁面,呈面状地设有加热器27,所述加热器27拥有通过电流调剂对内部举办温度调剂的组成。况且,将处分炉1的壁21~25和门26造成夹套布局,4吏冷却流体正在内部空间28中畅达,符号29-31流露冷却流体需要管,符号3234流露冷却流体排出管。况且,正在处分炉1的后壁24上设有效于将惰性气体或者氯气导入内部的气体需要管35,将用于排出内部气体的气体排出管36从底壁21朝向后方地扶植。符号37流露将加热器27的电极38意会的喷嘴部,符号39流露设正在门26上的视镜。况且,符号40流露设正在各壁21-25的内侧的黑铅造的隔热材,正在门26的内侧也设有可拆卸的隔热材41。惰性气体流露氩气、氦气和氮气。正在如上组成的处分炉1中,氯气需要体例4、氮气需要体例5差异经由阀门6~8相联,同时排气用的净化管9和抽线相联。此时,氯气需要体例4设有两个别例,即阀门6的口径幼的幼容量管13和阀门7的口径大的大容量管14。正在各需要体例4、5上设有流量计13a、14a、5a。况且,净化管9和抽线相联。正在抽线上设有水封泵等的线流露扶植正在抽线流露流露依据炉内压力而启动的安好装配,图1中的符号19流露基于预先设定的秩序来把握加热器和各阀门等的把握电途。另,符号2流露冷却水需要体例,符号3流露冷却水排出体例。其次,对应用如上所述地组成的净扮装配净化碳部件的方式举明。图5流露置于处分炉1内部的碳部件。图5(a)流露正在由多张碳板41等组成的收纳箱42内,装入螺母状和盖状等零星的碳部件43的状况,每个收纳箱42均置于处分炉1内部。图5(b)流露将加热器等的棒状碳部件44重叠的状况,以所述重叠状况将碳部件44置于处分炉1内部。正在所述^P灰部件的净化中,存正在以下两种方式.对未4吏用品的碳部件举办净化和对一经正在多晶硅的造备中应用了的已应用碳部件举办净化。图6流露对未应用的碳部件举办净化时,处分炉内部的温度变更。图7是顺次流露图6中的处分的流程图。图8流露对已应用的碳部件举办净化时,事前处分中的处分炉内部的温度13变更。图9是顺次流露图8中的处分的流程图。最初,对净化未应用的碳部件的情景举明。该处分具体上可大致分为干燥工段、净化工段、冷却工段。干燥工段将碳部件置于处分炉1内部,翻开氮气需要体例5的阀门8和净化管9的阀门11,向处分炉1内部需要氮气的同时举办气体的置换,然后升高加热器的电流^使炉内升温至350。C以上且600。C以下的水准、优选升温至40(TC以上且550。C以下,从而举办碳部件的干燥处分(设施1)。干燥温度不敷350。C时,水分有正在处分炉1内部或碳部件上残留的目标,高出60(TC时,能量耗损大。时期为1幼时足下,相对付处分炉内部1的体积1.2m3,以比如3mV幼时的流量需要氮气,从而除去碳部件中的水分净化碳。优选流量F(mV幼时)为处分炉1内部的体积(m的1.5倍以上且4.0倍以下。净化工段然后,通过合上氮气需要体例5的阀门8,翻开氯气需要体例4的幼容量管6的阀门13,向体积为1.2n^的处分炉1内部以比如1升/分钟的流量通入氯气(设施2:氯气畅达处分)。此时,通过进一步升高加热器的电流造成加热状况,经历3个幼时足下,正在炉内温度安靖的状况下举办碳部件的净化完美电竞。此时,炉内温度上升到700C以上且140(TC以下、优选850。C以上且1300。C以下的净化温度。净化温度不敷700。C时,除去杂质的出力降低,高出1400C时,响应炉易于受损。况且,净化工l殳中,优选氯气的流量F(mV幼时)为处分炉1内部的体积(mS)的0.1倍以上且0.5倍以下。然后,通过从处分炉1内部畅达有氯气的状况早先,合上氯气需要体例4和净化管9的两阀门6、11,翻开抽线,使线内部抽线:减压处分)。由此,将关闭正在处分炉1内部的氯气以及与所述氯气响应所天生的杂质的氯化物从处分炉1内部排出。况且,与大气压比拟,当处分炉1内部的压力抵达比如-0.09MPa(G)(G流露计示压力)时,合上抽线内部保留于减压状况达比如30分钟(设施4:减压保留处分)。与大气压比拟,减压保留处分将处分炉内部保留为-0.02MPa(G)以下且-0.1MPa(G)以上、优选-0.05MPa(G)以上且-O.OlMPa(G)以下。若处分炉内部的压力正在上述范畴内,则可从碳部件中将杂质排出。然后,翻开氯气需要体例4的大容量管14的阀门7,将氯气导入处处分炉1内部,并将处分炉1内部加压到比如与大气压比拟为0.01MPa(G)足下(设施5:氯气加压处分)。通过使处分炉1内部保留30分钟足下的加压状况,使氯气渗出到碳部件内,与碳部件内的杂质响应。与大气压比拟,氯气加压处分将处分炉内部加压至0.01MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下足下、优选0.02MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。若处分炉内部的压力为0.01MPa(G)以上,则氛围不会为负压,若为0.05MPa(G)以下完美电竞,则氯气难以显露。然后,翻开抽线,运行线内部减压到与大气压比拟为-0.09MPa(G)的减压处分和保留所述减压状况的减压保留处分后,举办通过氯气将处分炉1内部加压到与大气压比拟为0.01MPa(G)的氯气加压处分(设施35)。即,上述净化工段拥有如下设施使氯气正在处分炉1内部畅达的氯气畅达处分(设施2);随后的抽真空减压的减压处分(设施3);与大气压比拟,将减压后的处分炉1内部保留为-0.09MPa(G)的减压保留处分(设施4);导入氯气将处分炉1内部由所述减压状况加压到0.01MPa(G)的氯气加压处分(设施5),此中,将设施35频频举办须要的次数。所述频频次数由碳部件的巨细等肯定,正在螺栓型和螺母型等幼部件的情景下频频举办2次,正在像加热器如此的较大部件的情景下频频举办4次足下。频频举办上述多次处分后,过渡到后续的冷却工段。冷却工段正在冷却工段中,翻开氯气需要体例4的幼容量管13和净化管9的阀门6完美电竞、11,向体积为1.21113的处分炉1内部以比如1升/分钟的流量通入氯气,并举办2幼时足下的冷却(设施6:氯气畅达处分)。然后,通过合上氯气需要体例4的阀门6,并翻开氮气需要体例5的阀门8,以比如3.5mV幼时的流量将氮气导入体积为1.21113的处分炉1内部,将处分炉1内部从氯氛围围置换为氮氛围围,同时将处分炉1内部的温度冷却到常温(设施7:氮气畅达处分)。冷却工段中,优选氯气的流量F(m幼时)为处分炉1内部的体积(m的0.02倍以上且0.1倍以下。况且,冷却工段中,优选惰性气体的流量F(mV幼时)为处分炉1内部的体积(1113)的2.0倍以上且5.0倍以下。通过上述一系列的处分,可除去碳部件内的硼和磷等杂质,净化得回高纯度的碳。即,所述净化方式可能通过使碳部件中的杂质元素与氯气响应而排出杂质,而且通过瓜代频频举办该与氯气的响应和减压状况的保留,从而使氯气渗出到碳部件内部的同时还与内部的杂质举办弥漫的响应,以除去这些杂质。其次,对用于多晶硅造备的已应用碳部件的净化方式举明。跟着多晶硅的造备,其表观上会附着多晶硅。因而,最初须要举办前处翠以除去表观上的硅附着物,然后,举办与对上述未应用碳部件的处分同样的处分。用于除去所述附着物的处分可分为干燥工段;附着物除去、净化工段;冷却工段。千燥工段将碳部件置于处分炉1内部,翻开氮气需要体例5的阀门8和净化管9的阀门11,向体积为1.2mS的处分炉1内部需要氮气的同时使炉内部升温(设施21:已应用碳用的干燥处分)。通过经90分钟足下以比如2mV幼时的流量需要氮气,除去碳部件中的水分。将处分炉内部升温到硅除去温度。硅除去温度为350。C以上且60(TC以下足下、优选400。C以上且550。C以下。干燥温度不敷35(TC时,有水分残留的目标,高出60(TC时,硅易于析出。况且,干燥工段中,优选惰性气体的流量F(mV幼时)为处分炉1内部的体积(m勺的1.5倍以上且4.0倍以下。附着物除去,净化工段从使处分炉1内部畅达氮气的状况起,通过合上氮气需要体例5和阀净化管9的两个阀门8、11,翻开抽线完美电竞,使线内部举办抽线:已应用碳用的减压处分)。此时,若处分炉1内部抵达与大气压比拟为-0.09MPa(G)的减压状况,合上抽线。与大气压比拟,已应用碳用的减压处分将处分炉内部保留为-0.02MPa(G)以下且-0.1MPa(G)以上足下、优选-0.05MPa(G)以上且-O.OlMPa(G)以下。若处分炉内部的压力正在上述范畴内,则可从碳部件中将杂质排出。然后,翻开氯气需要体例4的任一个管13或14的阀门6或7,向处分炉1内部导入氯气(设施23:已应用碳用的氯气加压处分)。况且,若处分炉1内部的压力抵达比如与大气压比拟为0.01MPa(G),则合上阀门6或7,使处分炉1内部处于密封有氯气的状况(设施24:加压保留处分)。与大气压比拟,加压保留处分将处分炉内部加压至O.OlMPa(G)以上且0.05MPa(G)以下足下、优选0.02MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。若处分炉内部的压力为0.01MPa(G)以上,则氛围不会为负压,若为0.05MPa(G)以下,则氯气难以显露。正在所述状况下保留比如90分钟,使氯气渗出到碳部件内,使硅附着物与氯气响应,天生四氯化硅等。所述四氯化硅的沸点为57°C。然后,切换阀门的启闭,依据附着物的量将将抽线)。冷却工段正在冷却工段中,通过切换阀门的启闭状况翻开氮气需要体例5的阀门8,以比如3.5m幼时的流量将氮气导入体积为1.21113的处分炉1内部,将处分炉1内部从氯氛围围置换为氮氛围围,同时冷却到常温(设施25)。冷却时期为约莫60分钟。冷却工^爻中,优选氯气的流量F(mV幼时)为处分炉1内部的体积(m的2.0倍以上且5.0倍以下。举办上述干燥工段、附着物除去工段、冷却工段等一系列的处分后,通过与实用于上述未应用碳部件的方式无其余图6所示的方式,举办由干燥工段、净化工段、冷却工段组成的一系列的热处分。将净化工段中的减压处分、减压保留处分、氯气加压处分的遍地舆的反复次数设为4次。图10流露针对已应用碳部件联贯举办采用图8所示体例的处分和采用图6所示体例的处分时的流程图。如上所述地举办处分后,从处分炉1内部取出碳部件时,因为附着的硅的大部变为四氯化硅而消散,结余的硅附着物也从碳部件上剥离,因而可易于除去。况且,内部的杂质也被除去,可再生为高纯度的碳部件。应用经上述处分的未应用和已应用的碳部件,通过西门子式响应炉(使各响应炉AD的规格无别,响应前提也大致无别)析轶群晶硅,将品格确认的结果示于表1。可能得回比电阻为3000~4000Qcm、磷浓度为0.02~0.03ppba、硼浓度为0.0060.007ppba的高纯度多晶硅。对付未应用的碳部件,正在通过图6所示的体例举办的处分中,将减压处分(设施3)、减压保留处分(设施4)、氯气加压处分(设施5)的反复次数设为2次。总处分时期为约莫8.5幼时。况且,对付已应用碳部件,正在通过图8所示的体例举办的处分中,将已应用碳用的减压处分(设施22)、已^f吏用碳用的氯气加压处分(设施23)、18加压保留处分(设施24)的反复次数设为2次,然后正在通过图6所示的体例举办的处分中,将减压处分(设施3)、减压保留处分(设施4)、氯气加压处分(设施5)的反复次数设为4次。总处分时期为约莫17.7幼时。表1中各响应炉的括弧内的数值,流露各多晶硅响应的批次数,比电阻、磷浓度、硼浓度等各数值流露批次的均匀值。另一方面,行为对比例,采用应用石英管炉的通过表筒加热器(表筒匕一夕一)加热的气体畅达型处分炉,对未应用的碳部件施以如日本专利第2649166号公报所示的通过氯气畅达举办的处分。应用所述未应用的碳部件,采用西门子式响应炉E析轶群晶硅。表1中,将应用举办过该处分的碳部件的多晶硅析出后所得比电阻值、硼和磷浓度的结果一齐流露。正在所述对比例的情景下,应用直径D为100mm、长度为2m的石英管炉,加热器设定温度为约莫900°C。行为处分方式,采用氯气处分(8幼时)—氮气处分—氯气处分(8幼时)—氮气处分。比电阻(Q-cm)磷(ppba)硼(Ppba)反复次数施行例西门子式响应炉A(n=33批次)3,6850.0270.006未应用品2次(约莫8.5幼时)反复应用品共6次(约莫17.7幼时)西门子式响应炉B(n=34批次)4,0810.0240.006西门子式响应炉C(n=33批次)3,5760.0250.006西门子式响应炉D(n=34批次)3,4900.0250.007比净交例西门子式响应炉E(n=23批次)1,7690.0530.008另,施行例的地方,差异反复次数所花费的处分时期如表2所示。所述处分时期为图6或图8所示遍地舆的时期的累计值。[表2]19tabletableseeoriginaldocumentpage20/column/rowtable进一步,针对已应用碳部件,通过比电阻对依据有无举办氯气畅达处分或反复次数而得回的净化恶果举办确认,结果如表3所示。此时,使处分温度为约莫500°C,除去向理时期为约莫2.5幼时/次。[表3]tabletableseeoriginaldocumentpage20/column/rowtable从这些结果可知,正在本发现的净化方式中完美电竞,也许以短时期的处分得回高纯度的碳部件。需证明的是,就处分的反复次数而言,对付未应用碳部件,优选起码举办2次的减压处分、减压保留处分、氯气加压处分;对付已应用碳部件,优选起码举办2次采用图8的体例的处分,即已应用碳用的减压处分完美电竞、已应用碳用的氯气加压处分、加压保留处分,然后起码举办4次采用图6的体例的处分,即加压处分、减压保留处分、氯气加压处分。需证明的是,本发现并不受限于上述施行体例,只须正在不逾越本发现的焦点的范畴内,可能举办各式更动。比如,正在上述施行体例中,正在处分炉内部的气体置换和干燥工段中应用了氮气,但也可能应用氮气以表的惰性气体。另,将氯气需要体例扶植为幼容量管和大容量管的两个别例,但也可能扶植为用一个别例调剂减量。另,对已应用碳部件举办处分时,正在如8所示的处分体例落成后,采用图6所示的处分体例举办处分,但正在图8所示的处分后联贯举办图6所示的处分时,也可能省略图8所示的冷却工段和图6所示的干燥工段。权力央求1.多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,拥有如下处分将所述碳部件置于处分炉内部,将处分炉内部用惰性气体等置换的处分;干燥处分,此中,将所述处分炉内部升温至干燥温度,使惰性气体等畅达,干燥碳部件;氯气畅达处分,此中,正在所述干燥处分后,将所述处分炉内部升温至高于所述干燥温度的净化温度,同时使氯气正在处分炉内部畅达;减压处分,此中,正在所述氯气畅达处分后,使所述处分炉内部减压;减压保留处分,此中,将处分炉内部保留于由所述减压处分发生的减压状况;氯气加压处分,此中,向所述减压保留处分后的所述处分炉中导入氯气,使处分炉内部呈加压状况;和冷却处分净化碳,此中,正在所述氯气加压处分后,将所述处分炉内部冷却。2.权力央求1的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述减压保留处分将所述处分炉内部保留为与大气压比拟为-0.02MPa(G)以下且-O.lMPa(G)以上。3.权力央求1或2的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述氯气加压处分将所述处分炉内部加压到与大气压比拟为0.01MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。4.权力央求1或2中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述干燥温度为350。C以上且600。C以下;所述净化温度为700。C以上且1400。C以下。5.权力央求1或2中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,多次反复举办从所述减压处分到氯气加压处分的设施,然后使处分炉内部冷却。6.多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述方式为正在多晶硅造备中应用后的碳部件的净化方式,其拥有如下处分将正在多晶硅造备中应用后的碳部件置于处分炉内部,将处分炉内部用惰性气体等置换的处分;已应用碳用的干燥处分,此中,通过使惰性气体等正在所述处分炉内部畅达,同时升温到硅除去温度,使碳部件干燥;已应用碳用的减压处分,此中,正在所述已应用碳用的干燥处分后,4吏所述处分炉内部减压;已应用碳用的氯气加压处分,此中,正在所述已应用碳用的减压处分后,向所述处分炉内部导入氯气;加压保留处分,此中,正在所述已应用碳用的氯气加压处分后,用氯气将所述处分炉内部保留为加压状况;氯气畅达处分,此中,正在所述加压保留处分后,将所述处分炉内部升温至净化温度,使氯气正在处分炉内部畅达;减压处分,此中,正在所述氯气畅达处分后,使所述处分炉内部减压;减压保留处分,此中,将处分炉内部保留为由所述减压处分发生的减压状况;氯气加压处分,此中,向所述減压保留处分后的所述处分炉内部导入氯气,使处分炉内部呈加压状况;和冷却处分,此中,正在所述氯气加压处分后,将所述处分炉内部冷却。7.权力央求6的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述已应用碳用的减压处分将所述处分炉内部保留为与大气压比拟为-0.02MPa(G)以下且-O.lMPa(G)以上。8.权力央求6或7的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述加压保留处分将处分炉内部加压到与大气压比拟为0.01MPa(G)以上且0.05MPa(G)以下。9.权力央求6或7中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述硅除去温度为350。C以上且600。C以下。10.权力央求6或7中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述净化温度为70CTC以上且1400。C以下。11.权力央求6或7中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,正在多次反复从所述已应用碳用的减压处分到所述加压保留处分的设施后,过渡到所述氯气畅达处分。12.权力央求6或7中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,正在从所述加压保留处分向所述氯气畅达处分过渡的时间拥有冷却工段和干燥工段;正在冷却工段中,使所述处分炉内部冷却,然后,正在干燥工段中举办下述干燥处分将所述处分炉内部升温至干燥温度,使惰性气体等畅达,干燥碳部件。13.权力央求12的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,所述干燥温度为350。C以上且60(TC以下。14.权力央求6或7中任一项的多晶硅造备用碳部件的净化方式,其特质正在于,多次反复从所述减压处分到氯气加压处分的设施后,^f吏处分炉内部冷却。全文摘要本发现涉及多晶硅造备用碳部件的净化方式,将用于多晶硅造备的碳部件置于处分炉内部,将处分炉内部用惰性气体等置换,然后多次反复下述处分后使处分炉内部冷却干燥处分,此中,将处分炉内部升温至干燥温度,使惰性气体等畅达,干燥碳部件;氯气畅达处分(设施2),此中,正在干燥处分后,将处分炉内部升温至高于干燥温度的净化温度,同时使氯气正在处分炉内部畅达;减压处分(设施3),此中,正在氯气畅达处分后,使处分炉内部减压;减压保留处分(设施4),此中,将处分炉内部保留于由减压处分发生的减压状况;和氯气加压处分(设施5),此中,向减压保留处分后的处分炉内部导入氯气,使处分炉内部呈加压状况。文档编号C04B35/52GK101683975SQ公然日2010年3月31日申请日期2009年9月14日优先权日2008年9月16日发现者渡部谦一,生川满敏申请人:三菱麻铁里亚尔株式会社

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