发觉专利申请颁布后的视为撤回公然骨子审查的生效申请日:2000.6.14

　　欺骗酸性气体的热解气相净化碳纳米管的伎俩。该碳纳米管的净化伎俩包含:正在拥有适于热管束的炉管的扩散炉中,欺骗热剖判的酸性气体净化碳纳米管净化碳。酸性气体包含盐酸气或硝酸气,并能够与比方氢等稀释气体沿途向炉管内供应。

　　1： 一种净化碳纳米管的伎俩，包含：正在拥有热管束炉管的扩散 炉中，欺骗热剖判的酸性气体净化碳纳米管。

　　3： 依照权力条件1的伎俩，个中正在500-1000℃的温度下举办 碳纳米管的净化。

　　5： 依照权力条件2的伎俩，个中净化碳纳米管包含与稀释气体 沿途向管中供应酸性气体。

　　7： 依照权力条件5的伎俩，个中以30-200sccm的流量供应酸 性气体。

　　8： 依照权力条件5的伎俩，个中以60-400sccm的流量供应稀 释气体。

　　9： 依照权力条件1-8中任一项的伎俩，正在净化碳纳米管前，还 包含正在向炉管供应惰性气体的同时，升高炉管温度的升温举措完美电竞。

　　11： 依照权力条件9的伎俩，个中以200-500sccm的流量供应 惰性气体。

　　12： 依照权力条件9的伎俩，个中正在升温举措中，正在炉管的温度 为400℃或更低时，将碳纳米管装入炉管中。

　　13： 依照权力条件1-8中任一项的伎俩完美电竞，正在净化了碳纳米管后， 还包含正在向炉管供应惰性气体的同时，低落炉管温度的降温举措。

　　15： 依照权力条件13的伎俩，个中以200-500sccm的流量供 应惰性气体。

　　16： 依照权力条件13的伎俩，个中正在降温举措中，正在炉管的温 度为400℃或更低时，从炉管中取出碳纳米管。

　　碳纳米管拥有直径为几纳米、高宽比为10-1000的渺幼圆柱组织。碳纳米管拥有蜂窝状六边形图形，个中每个碳原子与三个相邻的碳原子团结。其它，依照其组织，碳纳米管能够象金属雷同举动导体或举动半导体，以是，估计这些碳纳米管的使用界限是宽广的。

　　近年来，已提出了各类各样的大范围不妨合成碳纳米管的伎俩。然而，简直全数现有本领城市随所盼望的碳纳米管的成长形成其它含碳副产品。其它，依照各类各样的管束前提，比方用于合成碳纳米管的催化剂或膜质料，原生碳纳米管会包含过多的杂质，包含过渡金属颗粒完美电竞、过渡金属衍生物、非晶碳、富勒烯(fullerense)、碳纳米颗粒或石墨。

　　详细说，用于变成多壳碳纳米管的放电本领会形成洪量举动副产品的碳纳米颗粒。其余，尽量等离子体或热化学汽相淀积(CVD)本领中，碳纳米颗粒的量少于放电本领，但这些本领仍会正在碳纳米管的表貌或侧面上形成比方碳纳米颗粒或非晶碳等副产品，正在碳纳米管的端部形成过渡金属颗粒等副产品。

　　为了将碳纳米管使用于场发射显示器(FEDs)、真空荧光显示器(VFDs)或白光源，务必通过净化去掉这些不须要的副产品。

　　能够采用数种净化本领去除原生碳纳米管上的上述杂质，比方，过滤法、色谱法、超声洗濯法、离心分散法等。然而，这些通例本领杂乱且耗时。其它，能够从原生碳纳米管上去除较大块的副产品，而碳纳米管表貌或侧面上的渺幼碳纳米颗粒和过渡金属会留下，以是，净化效力极度低。

　　按日本专利申请平5-133048中先容的另一通例本领，欺骗正在氧化气体氛围中即正在氧或水蒸汽中的氧化净化碳纳米管。该伎俩地根柢是正在组成碳纳米管表壁的石墨中五边形和六边形间分子级化学反映性的不同。然而，很难统造净化的最佳反映温度和光阴，碳纳米管跟着光阴也被氧化，以是低落了造品率。

　　日本专利公然平8-12310先容了一种净化碳纳米管的伎俩，包含羼杂碳纳米管和附带的碳杂质的羼杂物与液相的、选自氧化剂、硝化剂和磺化剂中的一种试剂，使所说羼杂物与液相试剂化学反映。这种净化伎俩能够正在低温下举办，但液相化学反映要花良多光阴--2到6幼时，并需求随后的过滤、洗濯和干燥工艺。某些状况下，还务必举办正在碱性溶液的中和和随后的洗濯工艺。以是，净化工艺变得相等杂乱，且管束光阴增进。

　　本发觉的一个目标是供应一种净化碳纳米管的伎俩，能够简易疾速地去除原生碳纳米管上的各类杂质。

　　欺骗一种净化碳纳米管的伎俩能够达本钱发觉的目标，该伎俩包含正在拥有热管束炉管的扩散炉中欺骗热剖判的酸性气体净化碳纳米管。

　　优选地，净化碳纳米管包含与稀释气体沿途向炉管中供应酸性气体。稀释气体能够是氢气。

　　优选地，正在净化碳纳米管之前，该碳纳米管净化伎俩还包含正在向炉管供应惰性气体的同时，升高炉管温度的升温举措。优选地，净化了碳纳米管后，该碳纳米管净化伎俩还包含正在向炉管供应惰性气体的同时，低落炉管温度的降温举措。优选用氩作惰性气体。

　　依照本发觉的简易净化伎俩，能够正在短光阴周期内有用地去除各类杂质，拥有优异的净化度和高造品率。

　　通过团结附图仔细先容本发觉的优选履行计划，本发觉的上述目标和甜头将变得更懂得，个中：

　　下面团结示出了本发觉优选履行计划的各附图，将更饱满地先容本发觉。然而，能够按多种格式履行本发觉，不应以为本发觉限于这里所记录的各履行计划。并且，供应这些履行计划的目标是使本公然彻底齐备，向所属界限的本领职员饱满通报本发觉的思念。

　　图1示出了可用于本发清洁化碳纳米管伎俩的扩散炉的组织。正在图1所示的扩散炉中，正在石英管10中热管束碳纳米管。石英管10拥有应允净化碳纳米管的气体流入石英管10的气体输入个别12，和排出净化工艺所用气体的排气个别14。其它完美电竞净化碳，绕石英管10，装置有统造石英管10的热管束温度和连结所条件的温度的电阻加热器24。这里，电阻加热器24能够由电阻线圈组成。将需求净化的原生碳纳米管30装入石英舟4中，并定位于石英管10中，如图1所示。

　　图2和3差异是呈现本发觉碳纳米管净化伎俩的优选履行计划中温度统造和气体脉冲的时序图。参见图2和3，最初，对图1的扩散炉举办将石英管10的温度升高到预订热管束温度T的升温举措。正在石英管10的温度超出400℃之前，容纳原生碳纳米管30的石英管10移到扩散炉中。将带有原生碳纳米管30的石英管10装入扩散炉后，以例践约200-500sccm的流量，向升温举措中的石英管10供应惰性气体。

　　正在石英管10的温度抵达预订温度T时，罢手供应惰性气体。然后，正在向石英管10供应酸性气体和稀释气的同时，正在该温度下对原生碳纳米管举办热管束工艺，光阴约为10-30分钟。

　　酸性气体优选是盐酸(HCl)气或硝酸(HNO3)气。正在用HCl气作酸性气体时，HCl的热剖判形成的氢离子(H+)去除碳纳米颗粒和碳颗粒净化碳，氯离子(Cl-)侵蚀过渡金属。正在用HNO3气作酸性气体时，HNO3热剖判形成的氢离子去除碳纳米颗粒和碳颗粒，NO3离子侵蚀过渡金属。该酸性气体供应的流量约为30-200sccm。

　　热管束岁月，石英管10的温度连结正在约500-1000℃之间。为了热管束原生碳纳米管，热剖判酸性气体，并欺骗热剖判的酸性气体，同时去除粘附于原生碳纳米管的圆柱形石墨个其它表貌、端部或侧面上的各类颗粒，比方碳块、碳纳米颗粒和过渡金属颗粒。

　　完毕了热管束后，罢手供应酸性气体和稀释气体。于是，正在以约200-500sccm的流量，向石英管10供应如氩等惰性气体的同时，举办低落石英管10的温度的降温举措完美电竞。正在石英管10的温度降到约400℃或更低时，从扩散炉中取出净化的碳纳米管。

　　正在各附图和仿单中，公然了本发觉的样板优选履行计划，尽量运用了特定术语，但这些术语只用于平常性刻画，并非为了举办控造。

　　正在按本发觉的碳纳米管的气相净化中，正在扩散炉中欺骗热剖判的酸性气体净化原生碳纳米管完美电竞。本发觉的净化伎俩比通例本领简易，同时，能够正在短光阴内有用地去除各类杂质，拥有优异的净化度和高造品率。以是，本发觉的碳纳米管净化伎俩合用于大范围净化工艺。

　　尽量团结优选履行计划详细呈现和先容了本发觉，但所属界限的本领职员应理解，正在形态上和细节上能够对本发觉做出各类变更，而不会摆脱所附权力条件书所节造的本发觉的心灵和范畴。

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　　欺骗酸性气体的热解气相净化碳纳米管的伎俩。该碳纳米管的净化伎俩包含:正在拥有适于热管束的炉管的扩散炉中,欺骗热剖判的酸性气体净化碳纳米管。酸性气体包含盐酸气或硝酸气,并能够与比方氢等稀释气体沿途向炉管内供应。。通过正在扩散炉中热处罚完美电竞气相净化碳纳米管的法子pdf