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    用于一步法净化碳纳米机合的超声波回馏体系p完美电竞df添加时间:2024-03-22

      本发现合于用于净化碳纳米构造的回馏编造和办法,特别是,本发现合于一种改革的索格利特萃取器和使用它净化碳纳米构造的一步法,席卷单壁纳米管(SWNTs)、多壁纳米管(MWNTs)、富勒烯、内多面体的金属富勒烯、碳纳米纤维和其他含碳的纳米资料。该回馏编造和办法希奇合用于净化SWNTs。

      1: 一种回馏编造,它席卷: 溶剂供应安装, 相连到所述溶剂供应安装的萃取管,所述萃取管拥有顶部和底部, 从所述萃取管底部延迟的虹吸管,并与所述溶剂源相连,和 筑设正在萃取管底部四周的能量施加器。

      2: 遵照权柄条件1的回馏编造,特质是,所述溶剂供应安装是溶剂瓶, 所述回馏编造还席卷正在所述溶剂瓶和所述萃取管之间相连的蒸汽管。

      3: 遵照权柄条件2的回馏编造,特质是,还席卷与萃取管顶部相连的冷 凝器。

      4: 遵照权柄条件2的回馏编造,特质是,还席卷与所述萃取管相连的供 应管,由此可导入物料至萃取管内。

      5: 遵照权柄条件1的回馏编造,特质是,所述能量施加器是超声波振荡 器。

      6: 一种回馏编造,它席卷: 拥有溶剂瓶和相连到所述溶剂瓶的蒸汽管的溶剂源, 拥有顶部和底部的萃取管,所述萃取管与所述蒸汽管相连,以使所述萃 取管与所述溶剂瓶连通, 相连到所述萃取管的顶部的冷凝器,此中所述冷凝器与所述蒸汽管连 通, 从所述萃取管底部延迟的虹吸管,并与所述溶剂瓶相连,和 相连到所述萃取管的供应管,由此将物料导入所述萃取管内。

      7: 遵照权柄条件6的回馏编造,它还席卷筑设正在所述萃取管底部四周的 能量施加器。

      8: 遵照权柄条件7的回馏编造,特质是,所述能量施加器是超声波振荡 器完美电竞。

      9: 一种净化碳纳米管的一步法,特质是,席卷: 将含有碳纳米管与无定形碳沿道的炭黑样品,放入过滤器内,并将过滤 器筑设正在萃取管的较低个人, 将氧化剂导入萃取管内,以氧化无定形碳, 将溶剂导入到萃取管内,以接触过滤器,采集正在萃取管的较低个人,并 从炭黑样品中溶化氧化的无定形碳,和 从所述萃取管中除去所述溶剂,以使碳纳米管保存正在过滤器内, 此中上述各方法是正在情况温度下实行的。

      10: 遵照权柄条件9的净化碳纳米管的办法,特质是,所述炭黑样品含 有金属催化剂粒子,且办法还席卷将酸导入萃取管内,以使酸从炭黑样品中 去除金属催化剂粒子。

      11: 遵照权柄条件10的净化碳纳米管的办法,特质是,所述导入氧化剂 的方法席卷导入氧化气体,所述将酸导入萃取管内的方法席卷导入酸蒸汽, 而且,此中所述酸蒸汽与所述氧化气体同时通入其内。

      12: 遵照权柄条件10的净化碳纳米管的办法,特质是,所述导入溶剂的 方法席卷将溶剂蒸汽通入萃取管内,并冷凝溶剂蒸汽,和 进而所述将酸导入萃取管内的方法席卷将酸蒸汽与溶剂蒸汽沿道导 入。

      13: 遵照权柄条件9的净化碳纳米管的办法,特质是,还席卷向炭黑样 品供应能量,以分离堆积体净化碳。

      14: 遵照权柄条件13的净化碳纳米管的办法,特质是,所述能量是超声 波振荡。

      15: 遵照权柄条件14的净化碳纳米管的办法,特质是,所述供应能量的 方法与所述导入氧化剂的方法同时实行,并与所述导入溶剂的方法同时进 行。

      16: 遵照权柄条件9的净化碳纳米管的办法,特质是,所述溶剂的偶极 矩大于或等于1。

      17: 一种净化碳纳米构造的一步法,它席卷: 将含有碳纳米构造,与无定形碳沿道的炭黑样品,放入过滤器内,并将 过滤器筑设正在萃取管的较低个人, 将溶剂导入萃取管内,以接触所述过滤器,并采集正在萃取管的较低部 分,从炭黑样品中溶化无定形碳和碳纳米构造中的一种, 向萃取管内的炭黑样品供应能量,以分离堆积体,和 从所述萃取管中除去所述溶剂,并使无定形碳和碳纳米构造中的一种溶 正在此中,而使无定形碳和碳纳米构造中的另一种保存正在过滤器内。

      18: 遵照权柄条件17的净化碳纳米构造的一步法,特质是,供应能量的 方法席卷供应超声波振荡。

      19: 遵照权柄条件17的净化碳纳米构造的一步法,特质是,还席卷正在环 境温度下实行上述方法。

      20: 遵照权柄条件17的净化碳纳米构造的一步法,特质是,还席卷将氧 化剂导入萃取管内,以氧化无定形碳。

      21: 遵照权柄条件20的净化碳纳米构造的一步法,特质是,导入溶剂的 方法席卷导入其偶极矩大于或等于1的溶剂,以使碳纳米构造保存正在过滤器 内,由此,使氧化的无定形碳溶化正在溶剂中。

      22: 遵照权柄条件20的净化碳纳米构造的一步法,特质是,还席卷将酸 导入萃取管内,以除去炭黑样品中的金属粒子。

      23: 遵照权柄条件22的净化碳纳米构造的一步法,特质是,所述导入氧 化剂的方法席卷导入氧化气体,所述将酸导入到萃取管中的方法席卷通入酸 蒸汽,所述酸蒸汽与所述氧化气体同时导入。

      24: 遵照权柄条件22的净化碳纳米构造的一步法,特质是,所述向萃取 管内导入溶剂的方法席卷将溶剂蒸汽通入萃取管内,并冷凝溶剂蒸汽,和 进而此中所述向萃取管内导入酸的方法席卷将酸蒸汽与溶剂蒸汽沿道 通入。

      25: 遵照权柄条件17的净化碳纳米构造的一步法,特质是,所述导入溶 剂的方法席卷导入偶极矩幼于1的溶剂,以使碳纳米构造分离正在溶剂中,由 此,无定形碳保存正在过滤器内。

      26: 遵照权柄条件25的净化碳纳米构造的一步法,特质是,导入溶剂的 方法席卷将溶剂蒸汽与惰性气体沿道通入,然后冷凝溶剂蒸汽。

      27: 一种净化碳富勒烯的一步法,席卷: 将含有碳富勒烯,与无定形碳沿道的炭黑样品,放入过滤器内,并将过 滤器计划正在萃取管的较低个人, 向萃取管内导入溶剂,以接触过滤器,采集正在萃取管的较低个人,并和 炭黑样品中的富勒烯酿成溶液,此中所述溶剂拥有幼于1的偶极矩,和 从所述萃取管内移出含有所述富勒烯的溶剂,以使无定形碳保存正在过滤 器内, 此中上述方法是正在情况温度下实行的。

      28: 遵照权柄条件27的净化碳富勒烯的办法,特质是,还席卷向炭黑样 品供应超声波能量,以分离堆积体。

      29: 遵照权柄条件28的净化碳富勒烯的办法,特质是,所述供应能量的 方法是与导入溶剂的方法同时实行。

      30: 遵照权柄条件27的净化碳富勒烯的办法,特质是,所述导入溶剂的 方法席卷从瓶中蒸发所述溶剂,使溶剂沿着蒸汽管进入到冷凝器内,并正在冷 凝器内冷凝蒸发的溶剂,以使所述溶剂导入到所述萃取管内,和 进而此中所述除去溶剂的方法席卷使所述溶剂反回到所述瓶中。

      31: 遵照权柄条件30的净化碳富勒烯的办法,特质是,所述导入溶剂的 方法席卷使用惰性气体以帮帮蒸发的溶剂沿着蒸汽管挪动,并进而席卷正在所 述萃取管内仍旧大气情况,这种情况不含有氧化剂。

      本发现是合于净化碳纳米构造的回馏编造和办法。特别是,本发现合于改革的索格利特萃取器,和用它净化碳纳米构造的一步法,席卷单壁纳米管(SWNTs)、多壁纳米管(MWNTs)净化碳、富勒烯(fullerenes)、内多面体的金属富勒烯(endohedral metallofullerenes)、碳纳米纤维,和其他含碳的纳米资料。本回馏编造和办法希奇合用于净化SWNTs。

      一种合于净化碳纳米构造的工夫办法席卷正在气氛中,750°下,将炭黑样品烘烤约30分钟。参看Ebbesen等人正在Nature,Vol.367,1994.2.10,P.519中的“纳米管净化”。然而,Ebbesen的办法是针对净化MWNTs的,该办法中的这种高热导致伤害,以至毁坏SWNTs。

      净化碳纳米构造的别的合系工夫办法席卷正在多个安装中的多步实行。参看K.Tohji等人,J.phy.chem.B,Vol.101,1997,P.1974-1978中的“单壁纳米管的净化工艺”。即,由电弧放电发生的炭黑席卷很多副产品,诸如金属粒子,富勒烯,巴基鎓(buckyonions),和多量的无定形碳,与所要的SWNTs正在沿道。于是,到目前为止,净化SWNTs须要正在多个安装内实行很多方法。比如,方法平常席卷用水热法启动的动态萃取(HIDE),声措置、过滤、干燥、洗涤、热措置、和酸措置。可是,要用分其它安装实行很多历程,于是,须要将炭黑样品从一个安装中取出,并放入另一个安装中。

      另一个合系工夫办法席卷微过滤,以至有的使用超声波以帮过滤。参看比如Konstantin B.Shelimov等人,Chem.phys.Lett,Vol.282,1998,P.429-434中的“使用超声法帮帮过滤而净化单壁碳纳米管”。然而,正在这办法中,仍须要多个方法,况且产额很低。即,起初使炭黑悬浮正在甲苯中,并过滤以萃取溶化地富勒烯。然后,再将甲苯未溶化的个人再悬浮正在甲醇中,并用插入过滤漏斗中的超声喇叭过滤。终末实行孤独酸洗以去除金属粒子。由于须要很多方法和安装,于是,这些办法要紧用于稀释的和相当纯的原资料,如使用激光溶解而合成的那些资料,它对多量低纯度的原资料是无效的。

      终末一种办法,是用稀硝酸回馏工夫实行净化SWNTs。可参看Anne C.Dillon等人,Advanced Materials 1999,Vol.11,no.16,P.1354-1358中的“单壁碳纳米管资料的轻易和一律的净化”。可是,这种办法仍须要三步,席卷氧化方法,此中,碳正在分其它安装中加热到550℃。于是,这种办法仍拥有和以上办法肖似的偏差。即,分其它方法须要炭黑的变动,加热方法伤害或作怪SWNTs,况且该办法只对高纯炭黑有用。

      本发现的目标是避免用热,特别是避免高热以净化碳纳米构造,由于这种高热会损害碳纳米构造。究竟上,高热会一律毁坏SWNTs,它简直将MWNTs的表层烧掉。

      由于合系工夫净化办法席卷多方法、正在多个安装中执行,这些办法费时,且劳动强度大。别的,正在从一个安装变动到另一个安装时,还存正在极少样品牺牲,污染,或毁坏。进而,因为炭黑样品中有多量的无定形碳,和加热方法,这些办法只可取得低产额(约5wt%)的95%的纯SWNTs。

      于是,本发现的另一目标是供应一种用于净化多量低纯度原资料的办法和安装,诸如由电弧放电合成的资料。别的,本发现的目标是以高效体例净化这种资料。并取得高百分比的所要的碳纳米构造。

      本发现尚有一个目标是供应一种轻易的安装和办法,使用该安装和办法可净化各式局面的碳纳米构造。即,使用本安装和办法可由给定炭黑样品净化碳纳米管,萃取富勒烯或者两者都净化。

      为了避免用加热净化碳纳米构造,本发现是正在情况或室温温度下实行。当净化碳纳米管时,为了氧化此中的无定形碳,向炭黑样品中引入氧化气体,并用溶剂以去除氧化的无定形碳。当净化富勒烯时,不必氧化无定形碳,况且用溶剂从炭黑样品中移出富勒烯。正在职何情景下,由于是正在情况温度下净化碳纳米构造,以是不会受到高热伤害。别的,用少量热或无须热能导至碳纳米构造的产额加添,特别是SWNTs,由于正在净化历程中碳纳米构造没有受到作怪。

      为了避免正在安装之间变动炭黑样品,从而裁汰净化所需岁月,以及裁汰样品污染或伤害的危急,本发现是正在简单安装中实行的一步法完美电竞。即,从平分袂的炭黑样品和产物仍旧正在一个安装中,直到所条件的构造被净化为止。别的,由于本发现不须要炭黑的变动、裁汰了劳动强度,于是也下降了用度。

      为了从低纯度原料中加添所要碳纳米构造,希奇是SWNTs的产额,本办法和安装采用一步办法。正在一步办法中,氧化无定形碳,去除氧化的无定形碳,并去除金属粒子,由于这些历程是由统一安装实现,以是缩短了岁月周期。别的,这些历程可同时实行,于是,越发添了办法的速率。况且,可能行使能量,如超声波振荡,或微波以有帮于分离堆积体,从而使更多的炭黑样品适合于其他历程,并于是更能有用地使办法到达更高产额。超声波能量是正在统一安装中与留下的炭黑沿道施加,并可正在同有岁月,实行其他历程,由此裁汰了净化样品须要的岁月。由于裁汰了净化岁月,以是可有用地净化相当多量的低纯样品。

      参照附图,以更精确的形容优选执行计划,会更显露地分解本发现的上述和其他目标和甜头。

      本发现的回馏编造可使要净化的碳纳米构造,正在情况温度下,一步中实现过滤、萃取、或两个历程。即,含有所要碳纳米构造及不念要的副产品的炭黑净化碳,放入过滤器内,并正在回馏编造内,通过正在回馏编造内实行各式历程,可使所要的碳纳米构造从回馏编造中移出。于是,既不是炭黑,也不是任何中心产品,须要从回馏编造内移出,直到净化历程实现;一共净化历程正在回馏编造内实行,并正在情况温度下产生。回馏编造席卷萃取器1,冷凝器20,和能量施加器30。

      萃取器1席卷溶剂瓶2,热套4,和萃取管7。溶剂瓶2位于热套内4内,以便由此加热。热套要云云成形,使其对装入溶剂瓶2内的各式蒸发的溶剂,发生各式的热量。别的,溶剂瓶2拥有入口3,通过入口可将溶剂,和气体导入瓶2内。正在溶剂瓶2和萃取管7之间相连有蒸汽管5和虹吸管11完美电竞,以便使溶剂瓶2和萃取管7互相连通。

      萃取管7席卷顶部7′和底部7″。正在萃取管的顶部7′处有塞子8,以正在萃取管7中酿成蒸汽室9。蒸汽管5相连到萃取管7以使与蒸汽室9连通,于是净化碳,虹吸管11相连到萃取管7的底部7″。正在蒸气管5和虹吸管11之间筑立隔片12,以及正在虹吸管11和萃取管7之间也筑立隔片12。别的,供应管13相连到萃取管7的底部7″。通过供应管13可使物料,特别是正在过滤工序时期引入所行使的气体,供入萃取管7中。正在供应管13和萃取管7之间也筑设隔片12。萃取管7的巨细和形势能正在此中仍旧过滤器10。过滤器10出手生存要净化的样品,净化历程之后,生存样品的未溶化个人。

      冷凝器20相连到萃取管7的上半部7′,以摄取来自蒸汽室9的蒸汽。特别是,冷凝器20席卷拥有冷凝器入口22和冷凝器管气体出口23的冷凝器管21。冷凝器管入口22相连到塞子8。以与蒸汽室9连通。冷凝器气体出口23可使极少气体从冷凝器管21的顶部排出。别的,冷凝器管21席卷冷却流体夹套24,它拥有冷却流体入口25和冷却流体出口26。

      正在萃取管7的约底部7″处筑设能量施加器30,以便向装正在过滤器10内的样品供应能量。比如,能量施加器30可能是超声波振荡器,或微波施加器。能量施加器30有帮于分离装正在过滤器10内样品的堆积体,以使样品更容易地、一律地实行净化。即,能量施加器30可使安装从样品中取得更高纯度、更高产额的所要产品。

      起初,将要净化的样品放入过滤器10内,接着将其装入萃取管7内。正在溶剂瓶2中装入用于去除样品溶化个人的溶剂,此中加热,以使其蒸发。蒸发的溶剂进入蒸汽管5内,它由蒸汽管保温层6保温,以仍旧正在其通过蒸汽管5时溶剂处于蒸汽形态。通过蒸汽管5的蒸汽溶剂,沿着箭头A的宗旨,进入蒸汽室9内。为了帮帮驱动蒸汽溶剂通过蒸汽管5,可通过瓶入口3泵入气体。驱动蒸汽溶剂到蒸汽室9后,接着,到冷凝管21内,气体经冷凝管的气体出口23排出。

      从蒸汽室9的蒸汽进入冷凝管入口22,并向上通过冷凝管21,正在其内实行冷凝。冷凝液通过冷凝管入口22反向并向卑劣到筑设正在萃取管7的过滤器10。正在萃取管7中采集冷凝液并进入到过滤器10内,以与含正在此中的样品溶化个人响应。当萃取管7中的溶剂量升高到虹吸管11的最高个人,然后溶剂流经虹吸管11,沿箭头B的宗旨,向下反回进入具有样品溶化个人的溶剂瓶2内。由于虹吸管11相连到萃取管7的底部7″,现实上统统的溶剂-席卷溶化正在此中的样品的溶化个人-从萃取管7移出。

      当须要时,可再次实行蒸发历程,以使样品的溶化个人采集正在溶剂瓶2内。即,采用热套的温度,以便只使溶剂瓶2中的溶剂蒸发,而不使样品的溶化个人蒸发。

      为了有帮于从杂质平分袂须要的样品个人,气体或其他物料可通过供应管13而引入萃取管7。平常气体,如,氧化气体和酸蒸汽可能导入,于是,供应管13相连到萃取管7的底部7″,以负气体向高抢先过滤器10并通过此中含有的样品。别的,通过供应管13导入气体的未用个人,可通过冷凝器管的气体出口23而排出净化碳。固然供应管13优选相连终归部7″,但也可与沿着萃取管7的任何部位相连,特别是通过它,要导入的是液体。

      为了进一步有帮于从杂物平分袂所要的样品个人,可能行使能量施加器30而向含于过滤器10的样品供应能量。比如,能量施加器30可能是超声波振荡器,通过搅拌分离堆积的样品个人,而有帮于净化。正在一共净化历程中,可能络续地或间断地行使能量施加器。

      当所要的样品个人,是溶化的个人,与溶剂沿道采集正在溶剂瓶内2。正在这种情景下,溶剂瓶可与萃取管不相连,蒸发的溶剂和所要的样品个人可容易地采集。别的,样品的未溶化个人,可能要也可能不要的,都采集正在过滤器10内。当所要的样品个人是不溶化的,这些保存正在过滤器10内,并很容易移出。

      下面,形容用于取得碳纳米管,特别是SWNTs的净化历程。为了实行一步净化SWNTs,本发现的回馏编造组合了超声波搅拌、低温氧化和直接过滤的功用。

      起初,将要净化的炭黑样品放入过滤器10内,接着将其装入萃取管7中。本例中炭黑样品含有所要的碳纳米构造-SWNTs以及如下中的一种或多种。即无定形碳,金属催化剂粒子,富勒烯,和其他碳纳米粒子。为了由样品中去除氧化的无定形碳,将溶剂装入溶剂瓶2内,并加热以使蒸发。正在本例中,利东西有偶极矩大于1的溶剂,以有帮于分离炭黑中的堆积体,并使易于溶化和松散氧化的无定形碳。溶剂的偶极矩优选大于或等于1并到4的畛域内。可行使的溶剂实例席卷水(H2O),DMSO,二甲基甲酰胺(DMF),和THF。

      蒸发的溶剂进入蒸汽管5,然后通过蒸汽管5,沿着箭头A的宗旨,进入蒸汽室9。为了有帮于通过蒸汽管5驱动蒸发的溶剂,可通过瓶入口3泵入气体。比如,通过瓶入口3泵入的气体可能是气氛或氧气。正在将蒸发的溶剂驱动到蒸汽室9,随后到冷凝管21后,气体通过冷凝管的气体出口23排出,固然极少气体可能滞留正在萃取管7内。正在职何一种情景下,当行使氧时,可有帮于氧化无定形碳。

      从蒸汽室9出来的溶剂蒸汽进入冷凝管入口22,并向上通经冷凝管21,正在管内被冷凝。溶剂冷凝液通过冷凝管入口22而向卑劣回,进到装正在萃取管7中的过滤器10内。

      为了氧化样品的无定形碳个人,氧化剂-如氧化气体,如氧(O2)或臭氧(O3),或氧化液体,如H2O2-都可通过供应管13导入萃取管7内。气体向高超颠末滤器10,并通过含于此中的样品,以氧化无定形碳。氧化剂可能络续地或间断地引入到萃取管内。然后,氧化的无定形碳由溶剂载带而通过虹吸管11并进入溶剂瓶2,如以下所述。通过供应管13导入的氧化气体中的未行使个人,通过冷凝器管气体出口23而排出。由于氧化气体通入萃取管7内并达到过滤器10内的样品,氧化无定形碳不须要加热。即,本发现的净化历程可正在低温下,比如正在情况温度或室温下即可实行。通过正在情况温度下执行净化历程,SWNTs和其他碳纳米构造不会如高温下那样受到伤害或作怪。别的,固然已公然了氧化气体,但诸如H2O2一类的氧化液体也可行使。然而,由于氧化液体正在萃取管内霸占很大的容积,于是氧化气体是优选的,并于是溶剂只据有很幼的容积。

      为了除去样品中的金属催化剂个人,可通过供应管13向萃取管7中通入酸蒸汽。酸蒸汽可能和氧化气体沿道引入,或者正在氧化气体之前或之后引入。当酸蒸汽进入萃取管7中,过滤器10内的炭黑样品与样品中的金属粒子响应,酿成金属盐。所用酸的类型取决于所用溶剂。酸可含正在溶剂中,于是可筑设正在溶剂瓶2内。即,假设条件酸和溶剂合伙蒸发,可将它们筑设正在溶剂瓶2内,沿道蒸发和冷凝。最好是酸和溶剂沿道导入,只须酸不拥有与可热的溶剂蒸汽实行响应或剖释正在此中的趋向就可能。正在另一个革新情景下,酸可能以蒸汽局面通过瓶入口3送入。于是,酸也可用于帮帮驱动溶剂蒸汽以通过蒸汽管5。上述向萃取管内引入酸的三种体例,每一种都可孤独行使,或者与一种或多种其他体例组合将酸送入萃取管。别的,酸可络续地或间断地送入。

      为了更有帮于从杂物平分袂所要的样品个人,可使用能量施加器30向过滤器10内所含的样品供应能量。比如,能量施加器30可能是超声波振荡器,它通过分离样品中的堆积个人,而有帮于净化,该堆积体含有无定形碳,金属催化剂粒子和所要的SWNTs。比如,对炭黑样品可能施用100~1000W,优选350~500W的超声波振荡。通过分离堆积体,溶剂和酸蒸汽可急忙与更多的样品响应,于是可取得更高的纯度。即,由于堆积体分离成很幼的粒子,以是对溶剂、氧化剂和酸拥有更大的皮相积。正在一共净化历程中,能量施加器30可能络续运转,也可间断地运转。

      由冷凝器摄取的溶剂冷凝液,采集正在萃取管7内,并进入过滤器10,以溶化样品中氧化的无定形碳个人。溶剂也可能洗出样品中存的任何富勒烯。当正在萃取管7中的溶剂量水准上升到虹吸管11的最高个人,将按箭头B的宗旨,载带着氧化的无定形碳、和金属盐、样品个人,反回流入到溶剂瓶2内。由于虹吸管11相连到萃取管7的底部7″,以是基础上统统溶剂-席卷含于此中的氧化的无定形碳、金属盐、和样品个人-从萃取管7内去除。

      假设须要,可再次实行蒸发历程,以便将样品中的氧化无定形个人采集正在溶剂瓶2内。即,采用热套的温度以使从溶剂瓶2内只蒸发溶剂和酸,将无定形碳、金属盐和富勒烯留正在溶剂瓶2内。然而,溶剂瓶2内留些什么,取决于最初放入过滤器10内的炭黑样品中所含有的。即,假设原炭黑样品中不存正在富勒烯,则溶剂瓶2内也就不存正在富勒烯。同样,假设原炭黑样品中不存正在金属催化剂粒子,则正在溶剂瓶2内也就不会有金属盐。可是,假设原炭黑样品中存正在富勒烯,它就被采集正在溶剂瓶2内,并易于从中萃取。即,该安装可净化含有碳纳米管和富勒烯两种样品,并能同时净化两种构造体。当同时净化碳纳米管和富勒烯时,正在向样品导入氧化剂前。最好起初行使偶极矩幼于1的溶剂,以加添可受氧化剂伤害的富勒烯产额。

      为了正在过滤器10内保存所要的SWNTs,最好行使幼于1μm孔隙的过滤器。这种孔隙尺寸可使富勒烯通过,而不应承纳米管通过。别的,过滤器可由能经受导入用于去除金属催化剂粒子的酸腐蚀的任何资料造成。比如,可用特氟隆造成过滤器,或者由正在酸情况中不变的纸纤维造成。进而,过滤器10是一种密封的,或包封的历程器,以使从萃取管7中去除溶剂时,不会从炭黑样品中洗出碳纳米管。

      于是,正在上述一步净化办法中,所要的SWNTs被过滤并留正在过滤器10内,由此任何富勒烯被萃取并存正在溶剂瓶2内。该办法是一个一步历程,正在该历程中,炭黑样品和/或它们的中心产品,不须要从安装中去除,直到样品中所要的碳纳米构造净化一律为止。

      以上所形容的用于净化SWNTs办法,也可能用于净化MWNTs,或任何其他碳纳米管或碳纳米纤维。统统须要净化的这些其他构造体,是正在置于过滤器10内的原炭黑样品中都拥有的。即,假设原炭黑样品含有MWNTs的话,这种构造体被采集正在过滤器10内,而富勒烯、无定形碳和金属盐被采集正在溶剂瓶2内。同样,假设原炭黑样品中含有其他碳纳米管或碳纳米纤维的话,则这些构造物将被净化,并采集正在过滤器10内。然而,目前,过滤器10还不行分辨SWNTs,MWNTs,其他纳米管,或其他纳米纤维。于是,存正在于原炭黑样品中的任何这种构造体都被采集正在过滤器10内。

      正在上述净化SWNTs办法的一个实例中,行使水动作溶剂,用HNO3动作酸。正在加热前将酸与水正在溶剂瓶2内搀和。然后水和HNO3沿道蒸发,沿道冷凝。以约50ml/min流速络续通过瓶入口3而导入氧气,以帮帮驱动溶剂和酸蒸汽通过蒸汽管5。含有约2%臭氧的氧气流,以约50ml/min流速,通过供应管13导入萃取管7内。于是,本实例的氧化剂席卷氧气和臭氧气,此中臭氧的含量局限正在通过供应管13所导入气体量的2%,由于,假设臭氧浓渡过高,就会作怪SWNTs。能量施加器是以350W运转的超声波振荡器,正在一共净化历程中可络续运转。以上所述的统统前提-加热、H2O和HNO3蒸汽沿道冷凝,通过瓶入口3和供应管13导入气体,和超声波振荡-都可同时实行。对付10g由电弧放电发生的,起码含有SWNTs、无定形碳、金属催化剂粒子、和痕量富勒烯的炭黑样品,正在上述的前提下,实行上述历程须要约3~4幼时,结果SWNTs的产额为95wt%,纯度为95%。正在这种高纯SWNTs下,这产额大于合系工夫取得的产额,于是例证了本发现的甜头。固然这里给出了特定工艺的参数,但并不虞味着这些参数被局限。当然,这些参数遵照一共仿单中给出的指引可能变动。

      本发现也合用于萃取富勒烯。即,本发现的安装和办法可用于净化要紧含有富勒烯动作所要产品的原炭黑样品。这种情景下,以上述形容的体例使用上述形容的安装,除了不导入氧化气体,不导入酸蒸汽,而使用惰性气体驱动溶剂蒸汽以通过蒸汽管5,萃取管内为惰性气体情况,而且行使偶极矩幼于1的溶剂。云云的溶剂席卷比如CS2、甲苯、和苯。通过行使偶极矩幼于1的溶剂,溶剂很容易从样品中萃取富勒烯,而将无定形碳和金属粒子留正在过滤器内。别的,由于无定形碳不被氧化,并由于金属催化剂粒子不与酸响应,云云的产品只与原炭黑样品中存正在的任何碳纳米管沿道含正在过滤器10内。于是正在溶剂瓶2中只采集了溶剂和富勒烯,这就使得它很容易地采集所要的富勒烯。

      可能预见到,对本发现的回馏编造和净化办法,正在不偏离权柄条件局限的发现心灵和畛域下可作的各式改革。比如,固然回馏编造形容成用于净化碳纳米构造,可是也可能以同样体例用作古板的索格利特萃取器,以净化或萃取给定样品中的任何所要的物质。

      由于历程是正在情况下实行,对炭黑样品少加热或不加热,以是SMNTs没有被伤害或毁坏,于是取得SWNTs高产额。别的,由于历程是正在一个安装内实行,即一步法,以是该历程能火速实现,从而下降了用度,并裁汰了样品受污染或受伤害的危急。进而,该安装和办法可能有用地将多量的低纯的炭黑净化成高纯度的、高产额的所要碳纳米构造。况且,该安装能很容易地用于净化碳纳米管、富勒烯、和其他物质。

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      本发现合于用于净化碳纳米构造的回馏编造和办法,特别是,本发现合于一种改革的索格利特萃取器和使用它净化碳纳米构造的一步法,席卷单壁纳米管(SWNTs)、多壁纳米管(MWNTs)、富勒烯、内多面体的金属富勒烯、碳纳米纤维和其他含碳的纳米资料。该回馏编造和办法希奇合用于净化SWNTs。 。用于一步法净化碳纳米机合的超声波回馏体系p完美电竞df