本创造是闭于净化碳纳米组织的回馏编造和伎俩。特别是,本创造闭于更始的索格利特萃取器,和用它净化碳纳米组织的一步法,包含单壁纳米管(SWNTs)、多壁纳米管(MWNTs)、富勒烯(fullerenes)、内多面体的金属富勒烯(endohedral metallofullerenes)、碳纳米纤维,和其他含碳的纳米资料。本回馏编造和伎俩更加合用于净化SWNTs。
一种闭于净化碳纳米组织的技巧伎俩包含正在气氛中,750°下,将炭黑样品烘烤约30分钟。参看Ebbesen等人正在Nature,Vol.367,1994.2.10,P.519中的“纳米管净化”。然而,Ebbesen的伎俩是针对净化MWNTs的,该伎俩中的这种高热导致迫害,以至毁坏SWNTs。
净化碳纳米组织的此表闭系技巧伎俩包含正在多个装备中的多步举行。参看K.Tohji等人,J.phy.chem.B,Vol.101,1997,P.1974-1978中的“单壁纳米管的净化工艺”。即,由电弧放电发生的炭黑包含很多副产品,诸如金属粒子,富勒烯,巴基鎓(buckyonions),和多量的无定形碳,与所要的SWNTs正在一齐。所以,到目前为止,净化SWNTs需求正在多个装备内举行很多措施。比方,措施平常包含用水热法启动的动态萃取(HIDE),声治理、过滤、干燥、洗涤、热治理、和酸治理。可是,要用区其余装备举行很多历程,所以,需求将炭黑样品从一个装备中取出,并放入另一个装备中。
另一个闭系技巧伎俩包含微过滤,以至有的行使超声波以帮过滤。参看比方Konstantin B.Shelimov等人,Chem.phys.Lett,Vol.282,1998,P.429-434中的“行使超声法帮帮过滤而净化单壁碳纳米管”。然而,正在这伎俩中,仍需求多个措施,况且产额很低。即,最先使炭黑悬浮正在甲苯中,并过滤以萃取融解的富勒烯。然后,再将甲苯未融解的局限再悬浮正在甲醇中,并用插入过滤漏斗中的超声喇叭过滤。结果举行寡少酸洗以去除金属粒子。由于需求很多措施和装备,所以,这些伎俩闭键用于稀释的和相当纯的原资料,如行使激光融解而合成的那些资料,它对多量低纯度的原资料是无效的。
结果一种伎俩,是用稀硝酸回馏技巧举行净化SWNTs。可参看Anne C.Dillon等人,Advanced Materials 1999,Vol.11,no.16,P.1354-1358中的“单壁碳纳米管资料的大略和齐全的净化”。可是,这种伎俩仍需求三步,包含氧化措施,此中,碳正在区其余装备中加热到550℃。所以,这种伎俩仍拥有和以上伎俩相像的坏处。即,区其余措施需求炭黑的移动,加热措施迫害或捣蛋SWNTs,况且该伎俩只对高纯炭黑有用。
本创造的目标是避免用热,特别是避免高热以净化碳纳米组织,由于这种高热会损害碳纳米组织。毕竟上,高热会齐全毁坏SWNTs,它简直将MWNTs的表层烧掉。
由于闭系技巧净化伎俩包含多措施、正在多个装备中推行,这些伎俩费时,且劳动强度大。另表,正在从一个装备移动到另一个装备时,还存正在少许样品亏损,污染,或毁坏。进而,因为炭黑样品中有多量的无定形碳,和加热措施,这些伎俩只可得回低产额(约5wt%)的95%的纯SWNTs。
所以,本创造的另一目标是供给一种用于净化多量低纯度原资料的伎俩和装备,诸如由电弧放电合成的资料。此表,本创造的目标是以高效体例净化这种资料。并得回高百分比的所要的碳纳米组织。
本创造再有一个目标是供给一种大略的装备和伎俩,行使该装备和伎俩可净化各样体例的碳纳米组织。即,行使本装备和伎俩可由给定炭黑样品净化碳纳米管,萃取富勒烯或者两者都净化。
创造公然为了避免用加热净化碳纳米组织,本创造是正在境遇或室温温度下举行。当净化碳纳米管时,为了氧化此中的无定形碳,向炭黑样品中引入氧化气体,并用溶剂以去除氧化的无定形碳净化碳。当净化富勒烯时,不必氧化无定形碳,况且用溶剂从炭黑样品中移出富勒烯。正在职何境况下,由于是正在境遇温度下净化碳纳米组织,于是不会受到高热迫害。此表,用少量热或不必热能导至碳纳米组织的产额扩展,特别是SWNTs,由于正在净化历程中碳纳米组织没有受到捣蛋。
为了避免正在装备之间移动炭黑样品,从而淘汰净化所需时光,以及淘汰样品污染或迫害的危境,本创造是正在简单装备中举行的一步法。即,从平离散的炭黑样品和产物连结正在一个装备中,直到所条件的组织被净化为止。此表,由于本创造不需求炭黑的移动、淘汰了劳动强度,所以也下降了用度。
为了从低纯度原料中扩展所要碳纳米组织,更加是SWNTs的产额,本伎俩和装备采用一步伎俩。正在一步伎俩中,氧化无定形碳,去除氧化的无定形碳,并去除金属粒子,由于这些历程是由统一装备完工,于是缩短了时光周期。另表,这些历程可同时举行,所以,更扩展了伎俩的速率。况且,能够利用能量,如超声波振荡,或微波以有帮于离别集合体,从而使更多的炭黑样品适合于其他历程,并所以更能有用地使伎俩抵达更高产额。超声波能量是正在统一装备中与留下的炭黑一齐施加,并可正在同偶尔间,举行其他历程,由此淘汰了净化样品需求的时光。由于淘汰了净化时光,于是可有用地净化相当多量的低纯样品。
举行本创造的最佳体例参照附图,以更周到的描摹优选推行计划,会更清晰地懂得本创造的上述和其他目标和所长。
本创造的回馏编造可使要净化的碳纳米组织,正在境遇温度下,一步中完工过滤完美电竞、萃取、或两个历程。即,含有所要碳纳米组织及不念要的副产品的炭黑,放入过滤器内,并正在回馏编造内,通过正在回馏编造内举行各样历程,可使所要的碳纳米组织从回馏编造中移出。所以,既不是炭黑,也不是任何中央产品,需求从回馏编造内移出,直到净化历程完工;所有净化历程正在回馏编造内举行,并正在境遇温度下爆发。回馏编造包含萃取器1,冷凝器20,和能量施加器30。
萃取器1包含溶剂瓶2,热套4,和萃取管7。溶剂瓶2位于热套内4内,以便由此加热。热套要如此成形,使其对装入溶剂瓶2内的各样蒸发的溶剂,发生各样的热量。此表,溶剂瓶2拥有入口3,通过入口可将溶剂,和气体导入瓶2内。正在溶剂瓶2和萃取管7之间相接有蒸汽管5和虹吸管11,以便使溶剂瓶2和萃取管7互相连通净化碳。
萃取管7包含顶部7′和底部7″。正在萃取管的顶部7′处有塞子8,以正在萃取管7中造成蒸汽室9。蒸汽管5相接到萃取管7以使与蒸汽室9连通,所以,虹吸管11相接到萃取管7的底部7″。正在蒸气管5和虹吸管11之间配置隔片12,以及正在虹吸管11和萃取管7之间也配置隔片12。此表,供应管13相接到萃取管7的底部7″。通过供应管13可使物料,特别是正在过滤工序光阴引入所利用的气体,供入萃取管7中。正在供应管13和萃取管7之间也摆设隔片12。萃取管7的巨细和样子能正在此中连结过滤器10。过滤器10起先保留要净化的样品,净化历程之后,保留样品的未融解局限。
冷凝器20相接到萃取管7的上半部7′,以汲取来自蒸汽室9的蒸汽。特别是,冷凝器20包含拥有冷凝器入口22和冷凝器管气体出口23的冷凝器管21。冷凝器管入口22相接到塞子8。以与蒸汽室9连通。冷凝器气体出口23可使少许气体从冷凝器管21的顶部排出。另表,冷凝器管21包含冷却流体夹套24,它拥有冷却流体入口25和冷却流体出口26。
正在萃取管7的约底部7″处摆设能量施加器30,以便向装正在过滤器10内的样品供给能量。比方,能量施加器30能够是超声波振荡器,或微波施加器。能量施加器30有帮于离别装正在过滤器10内样品的集合体,以使样品更容易地、齐全地举行净化。即,能量施加器30可使装备从样品中得回更高纯度、更高产额的所要产品。
最先,将要净化的样品放入过滤器10内,接着将其装入萃取管7内。正在溶剂瓶2中装入用于去除样品融解局限的溶剂,此中加热,以使其蒸发。蒸发的溶剂进入蒸汽管5内,它由蒸汽管保温层6保温,以连结正在其通过蒸汽管5时溶剂处于蒸汽状况。通过蒸汽管5的蒸汽溶剂,沿着箭头A的目标,进入蒸汽室9内。为了帮帮驱动蒸汽溶剂通过蒸汽管5,可通过瓶入口3泵入气体。驱动蒸汽溶剂到蒸汽室9后,接着,到冷凝管21内,气体经冷凝管的气体出口23排出。
从蒸汽室9的蒸汽进入冷凝管入口22,并向上通过冷凝管21,正在其内举行冷凝。冷凝液通过冷凝管入口22反向并向卑鄙到摆设正在萃取管7的过滤器10。正在萃取管7中网罗冷凝液并进入到过滤器10内,以与含正在此中的样品融解局限反响。当萃取管7中的溶剂量升高到虹吸管11的最高局限,然后溶剂流经虹吸管11,沿箭头B的目标,向下反回进入具有样品融解局限的溶剂瓶2内。由于虹吸管11相接到萃取管7的底部7″,实质上统统的溶剂-包含融解正在此中的样品的融解局限-从萃取管7移出。
当需求时,可再次举行蒸发历程,以使样品的融解局限网罗正在溶剂瓶2内。即,遴选热套的温度,以便只使溶剂瓶2中的溶剂蒸发,而不使样品的融解局限蒸发。
为了有帮于从杂质平离散需求的样品局限,气体或其他物料可通过供应管13而引入萃取管7。平常气体,如,氧化气体和酸蒸汽能够导入,所以,供应管13相接到萃取管7的底部7″,以负气体向崇高过过滤器10并通过此中含有的样品。此表,通过供应管13导入气体的未用局限,可通过冷凝器管的气体出口23而排出。固然供应管13优选相接终究部7″,但也可与沿着萃取管7的任何部位相接,特别是通过它,要导入的是液体。
为了进一步有帮于从杂物平离散所要的样品局限,能够利用能量施加器30而向含于过滤器10的样品供给能量。比方,能量施加器30能够是超声波振荡器,通过搅拌离别集合的样品局限,而有帮于净化。正在所有净化历程中,能够连绵地或间断地利用能量施加器。
当所要的样品局限,是融解的局限,与溶剂一齐网罗正在溶剂瓶内2。正在这种境况下,溶剂瓶可与萃取管不相接,蒸发的溶剂和所要的样品局限可容易地网罗。此表,样品的未融解局限,能够要也能够不要的,都网罗正在过滤器10内。当所要的样品局限是不融解的,这些保存正在过滤器10内,并很容易移出。
下面,描摹用于得回碳纳米管,特别是SWNTs的净化历程。为了举行一步净化SWNTs,本创造的回馏编造组合了超声波搅拌、低温氧化和直接过滤的功用。
最先,将要净化的炭黑样品放入过滤器10内,接着将其装入萃取管7中。本例中炭黑样品含有所要的碳纳米组织-SWNTs以及如下中的一种或多种。即无定形碳,金属催化剂粒子,富勒烯,和其他碳纳米粒子。为了由样品中去除氧化的无定形碳,将溶剂装入溶剂瓶2内,并加热以使蒸发。正在本例中,利工拥有偶极矩大于1的溶剂,以有帮于离别炭黑中的集合体,并使易于融解和松散氧化的无定形碳。溶剂的偶极矩优选大于或等于1并到4的范畴内。可利用的溶剂实例包含水(H2O),DMSO,二甲基甲酰胺(DMF),和THF。
蒸发的溶剂进入蒸汽管5,然后通过蒸汽管5,沿着箭头A的目标,进入蒸汽室9。为了有帮于通过蒸汽管5驱动蒸发的溶剂,可通过瓶入口3泵入气体。比方,通过瓶入口3泵入的气体能够是气氛或氧气。正在将蒸发的溶剂驱动到蒸汽室9,随后到冷凝管21后,气体通过冷凝管的气体出口23排出,固然少许气体能够滞留正在萃取管7内。正在职何一种境况下,当利用氧时,可有帮于氧化无定形碳。
从蒸汽室9出来的溶剂蒸汽进入冷凝管入口22,并向上通经冷凝管21完美电竞,正在管内被冷凝。溶剂冷凝液通过冷凝管入口22而向卑鄙回,进到装正在萃取管7中的过滤器10内。
为了氧化样品的无定形碳局限,氧化剂-如氧化气体,如氧(O2)或臭氧(O3),或氧化液体,如H2O2-都可通过供应管13导入萃取管7内。气体向崇高源委滤器10,并通过含于此中的样品,以氧化无定形碳完美电竞。氧化剂能够连绵地或间断地引入到萃取管内。然后,氧化的无定形碳由溶剂载带而通过虹吸管11并进入溶剂瓶2,如以下所述。通过供应管13导入的氧化气体中的未利用局限,通过冷凝器管气体出口23而排出。由于氧化气体通入萃取管7内并达到过滤器10内的样品,氧化无定形碳不需求加热。即,本创造的净化历程可正在低温下,比刚直在境遇温度或室温下即可举行。通过正在境遇温度下推行净化历程,SWNTs和其他碳纳米组织不会如高温下那样受到迫害或捣蛋。此表,固然已公然了氧化气体,但诸如H2O2一类的氧化液体也可利用。然而,由于氧化液体正在萃取管内霸占很大的容积,所以氧化气体是优选的,并所以溶剂只据有很幼的容积。
为了除去样品中的金属催化剂局限,可通过供应管13向萃取管7中通入酸蒸汽。酸蒸汽能够和氧化气体一齐引入,或者正在氧化气体之前或之后引入。当酸蒸汽进入萃取管7中,过滤器10内的炭黑样品与样品中的金属粒子反响完美电竞,造成金属盐。所用酸的类型取决于所用溶剂。酸可含正在溶剂中,所以可摆设正在溶剂瓶2内。即,即使条件酸和溶剂配合蒸发,可将它们摆设正在溶剂瓶2内,一齐蒸发和冷凝。最好是酸和溶剂一齐导入,只须酸不拥有与可热的溶剂蒸汽举行反响或瓦解正在此中的趋向就能够。正在另一个改动境况下,酸能够以蒸汽体例通过瓶入口3送入。所以,酸也可用于帮帮驱动溶剂蒸汽以通过蒸汽管5。上述向萃取管内引入酸的三种体例,每一种都可寡少利用,或者与一种或多种其他体例组合将酸送入萃取管。此表,酸可连绵地或间断地送入。
为了更有帮于从杂物平离散所要的样品局限,可行使能量施加器30向过滤器10内所含的样品供给能量。比方,能量施加器30能够是超声波振荡器,它通过离别样品中的集合局限,而有帮于净化,该集合体含有无定形碳,金属催化剂粒子和所要的SWNTs。比方,对炭黑样品能够施用100~1000W,优选350~500W的超声波振荡。通过离别集合体,溶剂和酸蒸汽可急忙与更多的样品反响,所以可得回更高的纯度。即,由于集合体离别成很幼的粒子,于是对溶剂、氧化剂和酸拥有更大的表表积。正在所有净化历程中,能量施加器30能够连绵运转,也可间断地运转。
由冷凝器汲取的溶剂冷凝液,网罗正在萃取管7内,并进入过滤器10,以融解样品中氧化的无定形碳局限。溶剂也能够洗出样品中存的任何富勒烯。当正在萃取管7中的溶剂量水准上升到虹吸管11的最高局限,将按箭头B的目标,载带着氧化的无定形碳、和金属盐、样品局限,反回流入到溶剂瓶2内。由于虹吸管11相接到萃取管7的底部7″,于是根基上统统溶剂-包含含于此中的氧化的无定形碳、金属盐、和样品局限-从萃取管7内去除。
即使需求,可再次举行蒸发历程,以便将样品中的氧化无定形局限网罗正在溶剂瓶2内。即,遴选热套的温度以使从溶剂瓶2内只蒸发溶剂和酸,将无定形碳、金属盐和富勒烯留正在溶剂瓶2内。然而,溶剂瓶2内留些什么,取决于最初放入过滤器10内的炭黑样品中所含有的。即,即使原炭黑样品中不存正在富勒烯,则溶剂瓶2内也就不存正在富勒烯。同样,即使原炭黑样品中不存正在金属催化剂粒子,则正在溶剂瓶2内也就不会有金属盐。可是,即使原炭黑样品中存正在富勒烯,它就被网罗正在溶剂瓶2内,并易于从中萃取。即,该装备可净化含有碳纳米管和富勒烯两种样品,并能同时净化两种组织体。当同时净化碳纳米管和富勒烯时,正在向样品导入氧化剂前。最好最先利用偶极矩幼于1的溶剂,以扩展可受氧化剂迫害的富勒烯产额。
为了正在过滤器10内保存所要的SWNTs,最好利用幼于1μm孔隙的过滤器。这种孔隙尺寸可使富勒烯通过,而不答允纳米管通过。此表,过滤器可由能承担导入用于去除金属催化剂粒子的酸腐蚀的任何资料造成。比方,可用特氟隆造成过滤器,或者由正在酸境遇中安宁的纸纤维造成。进而,过滤器10是一种密封的,或包封的历程器,以使从萃取管7中去除溶剂时,不会从炭黑样品中洗出碳纳米管。
所以,正在上述一步净化伎俩中,所要的SWNTs被过滤并留正在过滤器10内,由此任何富勒烯被萃取并存正在溶剂瓶2内。该伎俩是一个一步历程,正在该历程中,炭黑样品和/或它们的中央产品,不需求从装备中去除,直到样品中所要的碳纳米组织净化齐全为止。
以上所描摹的用于净化SWNTs伎俩,也能够用于净化MWNTs,或任何其他碳纳米管或碳纳米纤维。统统需求净化的这些其他组织体,是正在置于过滤器10内的原炭黑样品中都拥有的。即,即使原炭黑样品含有MWNTs的话,这种组织体被网罗正在过滤器10内,而富勒烯、无定形碳和金属盐被网罗正在溶剂瓶2内。同样,即使原炭黑样品中含有其他碳纳米管或碳纳米纤维的话,则这些组织物将被净化,并网罗正在过滤器10内。然而,目前,过滤器10还不行分辨SWNTs,MWNTs,其他纳米管,或其他纳米纤维。所以,存正在于原炭黑样品中的任何这种组织体都被网罗正在过滤器10内。
正在上述净化SWNTs伎俩的一个实例中,利用水动作溶剂,用HNO3动作酸。正在加热前将酸与水正在溶剂瓶2内混淆。然后水和HNO3一齐蒸发,一齐冷凝。以约50ml/min流速连绵通过瓶入口3而导入氧气,以帮帮驱动溶剂和酸蒸汽通过蒸汽管5。含有约2%臭氧的氧气流,以约50ml/min流速,通过供应管13导入萃取管7内。所以,本实例的氧化剂包含氧气和臭氧气,此中臭氧的含量控造正在通过供应管13所导入气体量的2%,由于,即使臭氧浓渡过高,就会捣蛋SWNTs。能量施加器是以350W运转的超声波振荡器,正在所有净化历程中可连绵运转。以上所述的统统前提-加热、H2O和HNO3蒸汽一齐冷凝,通过瓶入口3和供应管13导入气体,和超声波振荡-都可同时举行。关于10g由电弧放电发生的,起码含有SWNTs、无定形碳、金属催化剂粒子、和痕量富勒烯的炭黑样品,正在上述的前提下,举行上述历程需求约3~4幼时,结果SWNTs的产额为95wt%,纯度为95%。正在这种高纯SWNTs下,这产额大于闭系技巧得回的产额,所以例证了本创造的所长。固然这里给出了特定工艺的参数,但并不虞味着这些参数被控造。当然,这些参数按照所有仿单中给出的指引能够蜕变。
本创造也合用于萃取富勒烯。即,本创造的装备和伎俩可用于净化闭键含有富勒烯动作所要产品的原炭黑样品。这种境况下,以上述描摹的体例行使上述描摹的装备,除了不导入氧化气体,不导入酸蒸汽,而行使惰性气体驱动溶剂蒸汽以通过蒸汽管5,萃取管内为惰性气体境遇,而且利用偶极矩幼于1的溶剂。如此的溶剂包含比方CS2、甲苯、和苯。通过利用偶极矩幼于1的溶剂,溶剂很容易从样品中萃取富勒烯,而将无定形碳和金属粒子留正在过滤器内。此表,由于无定形碳不被氧化,并由于金属催化剂粒子不与酸反响,如此的产品只与原炭黑样品中存正在的任何碳纳米管一齐含正在过滤器10内。所以正在溶剂瓶2中只网罗了溶剂和富勒烯,这就使得它很容易地网罗所要的富勒烯。
能够意料到,对本创造的回馏编造和净化伎俩,正在不偏离权力条件控造的创造心灵和范畴下可作的各样更始。比方,固然回馏编造描摹成用于净化碳纳米组织,可是也能够以同样体例用作古板的索格利特萃取器,以净化或萃取给定样品中的任何所要的物质。
由于历程是正在境遇下举行,对炭黑样品少加热或不加热,于是SMNTs没有被迫害或毁坏,所以得回SWNTs高产额。另表,由于历程是正在一个装备内举行,即一步法,于是该历程能急速完工,从而下降了用度,并淘汰了样品受污染或受迫害的危境。进而,该装备和伎俩也许有用地将多量的低纯的炭黑净化成高纯度的、高产额的所要碳纳米组织。况且,该装备能很容易地用于净化碳纳米管、富勒烯、和其他物质。
1.一种回馏编造,它包含溶剂供应装备,相接到所述溶剂供应装备的萃取管,所述萃取管拥有顶部和底部,从所述萃取管底部延长的虹吸管,并与所述溶剂源相接,和摆设正在萃取管底部四周的能量施加器。
2.按照权力条件1的回馏编造,特点是,所述溶剂供应装备是溶剂瓶,所述回馏编造还包含正在所述溶剂瓶和所述萃取管之间相接的蒸汽管。
4.按照权力条件2的回馏编造,特点是,还包含与所述萃取管相接的供应管,由此可导入物料至萃取管内。
6.一种回馏编造,它包含拥有溶剂瓶和相接到所述溶剂瓶的蒸汽管的溶剂源,拥有顶部和底部的萃取管,所述萃取管与所述蒸汽管相接,以使所述萃取管与所述溶剂瓶连通,相接到所述萃取管的顶部的冷凝器,此中所述冷凝器与所述蒸汽管连通,从所述萃取管底部延长的虹吸管,并与所述溶剂瓶相接,和相接到所述萃取管的供应管,由此将物料导入所述萃取管内。
7.按照权力条件6的回馏编造,它还包含摆设正在所述萃取管底部四周的能量施加器。
9.一种净化碳纳米管的一步法,特点是,包含将含有碳纳米管与无定形碳一齐的炭黑样品,放入过滤器内,并将过滤器摆设正在萃取管的较低局限,将氧化剂导入萃取管内,以氧化无定形碳,将溶剂导入到萃取管内,以接触过滤器,网罗正在萃取管的较低局限,并从炭黑样品中融解氧化的无定形碳,和从所述萃取管中除去所述溶剂,以使碳纳米管保存正在过滤器内,此中上述各措施是正在境遇温度下举行的。
10.按照权力条件9的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述炭黑样品含有金属催化剂粒子,且伎俩还包含将酸导入萃取管内,以使酸从炭黑样品中去除金属催化剂粒子。
11.按照权力条件10的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述导入氧化剂的措施包含导入氧化气体,所述将酸导入萃取管内的措施包含导入酸蒸汽,而且,此中所述酸蒸汽与所述氧化气体同时通入其内。
12.按照权力条件10的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述导入溶剂的措施包含将溶剂蒸汽通入萃取管内,并冷凝溶剂蒸汽,和进而所述将酸导入萃取管内的措施包含将酸蒸汽与溶剂蒸汽一齐导入。
13.按照权力条件9的净化碳纳米管的伎俩,特点是,还包含向炭黑样品供给能量,以离别集合体。
14.按照权力条件13的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述能量是超声波振荡。
15.按照权力条件14的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述供给能量的措施与所述导入氧化剂的措施同时举行,并与所述导入溶剂的措施同时举行。
16.按照权力条件9的净化碳纳米管的伎俩,特点是,所述溶剂的偶极矩大于或等于1。
17.一种净化碳纳米组织的一步法,它包含将含有碳纳米组织,与无定形碳一齐的炭黑样品,放入过滤器内,并将过滤器摆设正在萃取管的较低局限,将溶剂导入萃取管内,以接触所述过滤器,并网罗正在萃取管的较低局限,从炭黑样品中融解无定形碳和碳纳米组织中的一种,向萃取管内的炭黑样品供给能量,以离别集合体,和从所述萃取管中除去所述溶剂,并使无定形碳和碳纳米组织中的一种溶正在此中,而使无定形碳和碳纳米组织中的另一种保存正在过滤器内。
18.按照权力条件17的净化碳纳米组织的一步法,特点是,供给能量的措施包含供给超声波振荡。
19.按照权力条件17的净化碳纳米组织的一步法,特点是,还包含正在境遇温度下举行上述措施。
20.按照权力条件17的净化碳纳米组织的一步法,特点是完美电竞,还包含将氧化剂导入萃取管内,以氧化无定形碳完美电竞。
21.按照权力条件20的净化碳纳米组织的一步法,特点是,导入溶剂的措施包含导入其偶极矩大于或等于1的溶剂,以使碳纳米组织保存正在过滤器内,由此,使氧化的无定形碳融解正在溶剂中。
22.按照权力条件20的净化碳纳米组织的一步法,特点是,还包含将酸导入萃取管内,以除去炭黑样品中的金属粒子。
23.按照权力条件22的净化碳纳米组织的一步法,特点是,所述导入氧化剂的措施包含导入氧化气体,所述将酸导入到萃取管中的措施包含通入酸蒸汽,所述酸蒸汽与所述氧化气体同时导入。
24.按照权力条件22的净化碳纳米组织的一步法,特点是,所述向萃取管内导入溶剂的措施包含将溶剂蒸汽通入萃取管内,并冷凝溶剂蒸汽,和进而此中所述向萃取管内导入酸的措施包含将酸蒸汽与溶剂蒸汽一齐通入。
25.按照权力条件17的净化碳纳米组织的一步法,特点是,所述导入溶剂的措施包含导入偶极矩幼于1的溶剂,以使碳纳米组织离别正在溶剂中,由此,无定形碳保存正在过滤器内。
26.按照权力条件25的净化碳纳米组织的一步法,特点是,导入溶剂的措施包含将溶剂蒸汽与惰性气体一齐通入,然后冷凝溶剂蒸汽。
27.一种净化碳富勒烯的一步法,包含将含有碳富勒烯,与无定形碳一齐的炭黑样品,放入过滤器内,并将过滤器安放正在萃取管的较低局限,向萃取管内导入溶剂,以接触过滤器,网罗正在萃取管的较低局限,并和炭黑样品中的富勒烯造成溶液,此中所述溶剂拥有幼于1的偶极矩,和从所述萃取管内移出含有所述富勒烯的溶剂,以使无定形碳保存正在过滤器内,此中上述措施是正在境遇温度下举行的。
28.按照权力条件27的净化碳富勒烯的伎俩净化碳,特点是,还包含向炭黑样品供给超声波能量,以离别集合体。
29.按照权力条件28的净化碳富勒烯的伎俩,特点是,所述供给能量的措施是与导入溶剂的措施同时举行。
30.按照权力条件27的净化碳富勒烯的伎俩,特点是,所述导入溶剂的措施包含从瓶中蒸发所述溶剂,使溶剂沿着蒸汽管进入到冷凝器内,并正在冷凝器内冷凝蒸发的溶剂,以使所述溶剂导入到所述萃取管内,和进而此中所述除去溶剂的措施包含使所述溶剂反回到所述瓶中。
31.按照权力条件30的净化碳富勒烯的伎俩,特点是,所述导入溶剂的措施包含行使惰性气体以帮帮蒸发的溶剂沿着蒸汽管挪动,并进而包含正在所述萃取管内连结大气境遇,这种境遇不含有氧化剂。
本创造闭于用于净化碳纳米组织的回馏编造和伎俩,特别是,本创造闭于一种更始的索格利特萃取器和行使它净化碳纳米组织的一步法,包含单壁纳米管(SWNTs)净化碳、多壁纳米管(MWNTs)、富勒烯、内多面体的金属富勒烯、碳纳米纤维和其他含碳的纳米资料。该回馏编造和伎俩更加合用于净化SWNTs。
创造者黄厚金, 司, 白石诚司, 夫, 山田淳夫, 志, 梶浦尚志, 文, 阿多诚文 申请人:索尼公司用于一步法净化碳纳完美电竞米机合的超声波回馏体例的创造形式